氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷,研究了样品消化方法以及仪器工作条件、还原剂等对测定的影响,确定了最佳试验条件.在最佳试验条件下,荧光强度与砷(Ⅲ)的质量浓度在0.06～10μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.03μg·L-1,样品分析结果的相对标准偏差小于3.5 %,加标回收率在93.80～103.6%之间.     

羟丙基-β-环糊精对辣椒素的荧光增敏及其分析应用

采用荧光光谱法、等摩尔连续变化法(Job's plot)和相溶解度法考察了羟丙基-β-环糊精(HPβCD)与辣椒素主客体包合物的形成。结果表明,辣椒素可进入HPβCD的空腔而形成主客体比为1∶2的包合物,并且通过相溶解度图得到包合稳定常数Kc为743.95 L/mol。基于HPβCD对辣椒素荧光增强作用,建立了一种荧光光谱测定辣椒素的新方法。此外,通过体系酸度、HPβCD浓度、试剂的加入顺序和反应时间等对体系荧光强度的影响,优化了分析测试条件。辣椒素在0.05~20μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.04μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.3%,在干辣椒样品中的回收率为99.5%~105.6%。     

膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B_(12)药片中痕量钴

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴离子生成暗绿色的络合物,反应后将其过滤到膜上,测得膜表面漫反射光谱,据此提出了膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B12药片中痕量钴的方法。钴的质量浓度在0.2~3.0μg·L-1和3.0~10.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.093μg·L-1。方法用于池塘水和维生素B12药片的分析,加标回收率在96.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差在1.4%~2.9%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚

研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8～500.0 μg/L和4.3～560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%～105.58%和95.09%～104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡的方法。样品在酒石酸溶液存在下,用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,用50 g·L-1硫脲-抗坏血酸混合溶液作掩蔽剂,20 g·L-1硼氢化钾溶液作为锡(Ⅳ)的还原剂,氢化反应在pH 5.0~5.5介质中进行,锡的质量浓度在50μg·L-1范围以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.4μg·L-1。应用此方法分析了核电用钢及不锈钢标准样品中锡的含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法作了比较,测定值与标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于4.5%。     

胶束增敏荧光法测定大鼠血清中荜茇宁

蒙药荜茇有效成分荜茇宁具有荧光,且荧光可被表面活性剂吐温-20增敏,同时,其同步荧光光谱能消除血清样品的背景荧光对荜茇宁荧光光谱的干扰,据此建立了直接测定大鼠血清中荜茇宁浓度的新方法。荜茇宁的线性范围为5.47×10~(-3)~3.28μg·m L~(-1),检出限为1.20×10~(-3)μg·m L~(-1),样品回收率为100.6%,相对标准偏差为2.7%。方法可用于大鼠血清样品中荜茇宁浓度的直接测定。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量

建立了固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中无机硒含量的方法。大米粉样品0.5 g用水20 mL提取,离心后上清液中加入5 g·L~(-1)氢氧化钠溶液,调至pH 4～7,过滤即得提取液。将提取液上SAX强阴离子交换柱进行固相萃取,收集洗脱液10 mL以分离无机硒,再采用原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量。结果表明:无机硒的质量浓度在10μg·L~(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为2.52μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为90.3%～98.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为9.9%～19%。     

微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞.砷和汞的回收率分别为90.0%～97.0%和90.0%～94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3)分别为0.10μg·L-1和0.01μg·L-1.