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混合稀土氧化物的X射线荧光光谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
X射线荧光光谱法测定稀土冶金中间产品中常量稀土元素,国内外已有不少报导。本工作系统地考察了钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、和钇等元素间的相互干扰;试样的制备及基体效应的校正,用P_(851)小型计算机所带的通用软件,对谱线间的干扰进行校正。拟定了混合稀土氧化物中上述10种稀土元素氧化物的X射线荧光光谱测定方法。四个样品以本法分析需要2小时左右。除低含量钬(<3%)以外,方法的精密度及准确度良好。 相似文献
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ICP-AES直接测定氯化稀土中稀土元素 总被引:2,自引:0,他引:2
以电荷耦合器件为检测器的ICP-AES光谱仪直接测定了混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的干扰并选取了合适的分析线,利用多组分谱图拟合方法扣除了空白及稀土元素间的谱线干扰,试验了最佳的溶液酸度及仪器工作参数,方法回收率为98.4% ̄101.7%,相对标准偏差小于2%。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的状况与展望 总被引:15,自引:4,他引:15
本文综述了电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的技术状况,包括谱干扰、非谱干扰及其克服方法,激光烧蚀、电热蒸发、超声雾化等进样方法和联测技术、发展趋势、引用参考文献77篇。 相似文献
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1引言火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一,具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素,通常可以利用火花源质谱法直接测定,但对于99.9999%的超纯Sm3O3,由于Sm有7个同位素,晕轮背景干扰,谱线干扰以及大量基林元素存在,严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素,必须分离富集,以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法,结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素,成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方… 相似文献
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研究了ICP光源中铝对稀土元素的影响。测定了0-1000mg/L铝(以氯化铝形式)对试液密度、粘度和提升量的影响。研究了铝对等离子体激发温度,Hα线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表明,在所研究的Al浓度范围内,只要正确选择适宜的操作参数,铝的影响并不明显。稀土元素谱线强度的测定显示,在低观测高度处,Al对稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有显著的抑制作用,随着观测高度的增加,Al的抑制效应逐渐消失。由此推断Al对稀土元素的抑制效应为蒸发原子化干扰,这可能是由于ICP光源中稀土元素与氧化铝形成难熔和难挥发的稀土铝酸盐类化合物有关。 相似文献
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氨基羧酸纤维分离富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多种… 总被引:2,自引:0,他引:2
本文制备了氨基羧酸纤维滤纸片作为柱填充物,成功地分离和富集了地化样品中的多种稀土元素。富集后的稀土元素采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,回收率为90%-109%。本文还对基体干扰及其消除进行了研究。 相似文献
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样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。 相似文献
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电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪的稀土元素分析性能 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了电荷注入检测器电感耦合等离子体发射光谱(CID-ICPES)测定稀土元素的分析性能。结果表明,在稀土元素常用谱线波段内(260~440nm)光谱背影发射强度低于40CPS(计数/秒),RSD〈0.6%。研究了谱线强度和相对标准偏差的关系,当谱线强度高于5CPS时,对于任何稀土元素谱线的RSD均低于0.6%。谱线强度降低时,RSD逐渐增大。文中给出了稀土元素常用分析谱线的强度值、线背比、背影等 相似文献
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钍-镧(铈)-茜素S异多核络合物吸附波 总被引:1,自引:2,他引:1
极谱法测定钍已有一些报导。由于稀土元素与钍的性质十分相似,故常对钍的测定产生严重干扰。沈含熙等发现,利用轻、重稀土离子间形成异多核多元络合物的性质,可以提高显色效率。我们发现,当有茜素S存在时,钍与镧、铈等轻稀土离子能在单扫示波极谱上产生一特征的络合物吸附波,这极可能是由于形成了异多核多元络合物。在控制适当过量 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。 相似文献
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铈和钛铁试剂显色反应机理的探讨及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了铈和钛铁试剂显色反应的机理。证实四价铈与钛铁试剂可瞬时形成紫红色的络合物。其最大吸收峰位于500nm,摩尔吸光系数为4.13×10~3。而三价铈只能和钛铁试剂形成无色络合物。但在碱性介质中,三价铈的无色络合物可被空气或溶液中的氧很快氧化为四价铈的有色络合物。据此可方便地测定铈或消除四价铈对导数吸收光谱法测定其它稀土元素时的谱带干扰。大量其它稀土元素及钍对铈的测定无干扰。本法可用于稀土氧化物中少量铈的测定。 相似文献
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等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应 … 总被引:2,自引:0,他引:2
采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应,以^115In-^103Rh双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物,氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰。建立了地质样吕吕痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法。通过对5个标准参考物质的分析,定 相似文献