化学分离－质谱法定量分析高纯Dy_2O_3中稀土杂质

以Ｐ_（５０７）萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基体Ｄｙ的分离法，以及火花源质谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１～０．１×１０－６，误差３０％。     

化学分离—质谱法定量分析高纯Dy2O3中稀土杂质

以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基本Ｄｙ的分离法，以及火花源谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１－０．１×１０＾－６，误差３０％。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质

本文报道了用感耦等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镥中１４个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰，但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应，方法检出限为０．００５～０．０３ｎｇ／ｍＬ。样品加标为０．０１μｇ时，回收率为９０％～１０３％。精密度（ＲＳＤ）为１．４％～４．２％。方法简单，不需分离富集，样品消耗量少（１０ｍｇ）。１４个稀土元素的总测定下限（１０）可达０．５８μｇ／ｇ可直接测定纯度为９９．９％～９９．９９９９％的氧化镥中稀土杂质。     

ICP-AES 法测定信阳毛尖茶叶、茶水及茶酒中的稀土元素

本文叙述用 ICP—AES 测定茶叶、茶水及茶酒中痕量稀土元素的方法。样品经处理制得的溶液,通过阳离子交换树脂对稀土元素进行分离和富集,选用1M 盐酸和2M 硝酸作基体元素淋洗液,7M 硝酸作稀土元素淋洗液。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

同位素稀释-火花源质谱法定量分析植物样品

火花源质谱法具有灵敏度高,能同时测定多种痕量元素等特点,在国民经济和科学研究部门皆有应用。近年来建立了一种新的定量分析方法:多元素同位素稀释-火花源质谱法(MID-SSMS)。此法优点是不需标准样品,同位素丰度比的测定值很少受实验参数的影响,感光板乳剂灵敏度不均匀性的影响较小。     

辉光放电质谱法测定铱及铱合金中的16种杂质

采用辉光质谱法直接测定高纯铱及铱合金中16种痕量杂质元素含量,通过优化实验确定仪器工作参数,对谱线干扰问题进行了分析,选择丰度高干扰少的同位素,采用实验方法对2个试验样品进行分析,结果表明,测定值与参考值符合性较好,方法的准确度和精密度都满足要求。     

微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素

研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003～0.10μg g,加标回收率为86.6%～114%,相对标准偏差为1.1%～18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。     

基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇

采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5~12.1ng/g,RSD在1.0%~4.6%之间。     

2—乙基己基膦酸单（2—乙基己基）酯萃淋树脂分离—火花源质谱法测定…

本文采用萃取色谱法以２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７）萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了９９．９９９％￣９９．９９９９％的高纯Ｙｂ２Ｏ３中稀土杂质和Ｙｂ基体的分离条件，将杂质淋洗液富集于复合螯合剂－活性碳上，经灼烧灰化后制成样品电极，进行质谱测定。测定下限达０．０１￣０．０５μｇ／ｇ，可用于高纯Ｙｂ２Ｏ３中杂质的测定。回收率在８０％以上。     

ICP—AES光谱测量高纯镧氧化物中非稀土杂质

报道了用HPLC与ICP－AES联用测定高纯氧化镧中痕量非稀土杂质的新方法。应用P507树脂柱作固定相和稀硝酸作流动相，研究了基体（La)和非稀土杂质的色谱保留行为。发现使用pH1.7的硝酸可以有效地从HPLC柱上淋洗非稀土杂质。实验结果表明，可以在15min内实现基体与待测元素之间的有效分离。本法已应用于高纯La2O3中8个非稀土杂质的定量测定，其回收率在90％－110％之间。     

膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质

研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和(∑RE)为70 ng/L,测定下限和(∑RE)为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%~109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。     

2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化镱中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P_507)萃淋树脂为固定相,以HCI-NH_4CI体系为淋洗液,研究了99.999%~99.9999%的高纯Yb_2O_3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定.测定下限达 0.01~0.05 μg/g,可用于高纯 Yb_2O_3中杂质的测定.回收率在80%以上.     

微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质

研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法，研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱，优化了分离Eu2O3基体的实验条件，在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm，内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g，加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。     

异烷基膦酸1-甲庚基酯负载树脂分离原子吸收光谱法测定氧化钇中痕量铕铽铒和镱

异烷基膦酸1-甲庚基酯(代号5712)是在较低酸度下具有优良稀土分离性能的萃取剂。本文测定了15种稀土(Ⅲ)在5712-负载树脂与不同浓度的HNO_3之间的分配比。研究了5712-负载树脂柱分离Y、Tb、Dy、Ho、Er的最优条件。0.58mol/L HNO_3可使这5种元素分离良好。利用5712-负载树脂分离和富集高纯氧化钇中痕量Eu、Tb、Er和Yb,然后再以原子吸收光谱法测定。经过本法分离和富集,除去了大量基体,从而提高了测定的灵敏度。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

研究了微柱分离 ICP MS测定高纯氧化钐中痕量Dy,Ho,Er,Tm的方法,方法基于采用Cyanex272负载树脂微柱,选定上述杂质与大量基体分离的实验条件,分离周期为32min。最终建立了微柱分离Sm后测定Dy,Ho,Er,Tm,其他稀土杂质用内标补偿ICP MS法直接测定的分析方法。方法测定下限为0.1～5.0μg·g-1,加标回收率为90%～115%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。本法可满足快速测定99.999%氧化钐中14个稀土杂质的要求。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素

本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以 3.0 mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和 Gd 7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3％～108％;相对标准偏差小于5％.     

高纯Eu2O3中稀土杂质的化学—X射线荧光光谱法测定

采用锌粉还原-P507萃淋树脂分离和富集高纯Eu_2O_3中的稀土杂质,用盐酸洗脱,NH_4OH沉淀、过滤制片后,用X射线荧光光谱法测定试样中14个稀土杂质。选择了该法制片和测定的各项条件。研究表明该法用基体铕作载体,省去了外加载体并简化了氧化物灼烧过程,且该法大部分稀土元素的测定下限为1μg,回收率为80～120％,变异系数优于14％。     

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素北大核心CSCD

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。     

利用中型摄谱仪化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇Ⅰ火花法

1.本工作利用中型摄谱仪,火花光源,以铥作内标,铟为外加基体,用化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇。铈对錯的干扰采用干扰扣除的方法消除。分析线对:Ce3201.74,La3337.488,Pr3908.431,Nd4061.032,Sm3321.18,Y3203-323。化学光谱法测定六个元素的相对标准偏差一般在士3—10％,最大不超过±15％。 2.采用铜试剂萃取分离重金属元素(铜铁试剂分离趾),PMBP萃取稀土元素与铬、铝、碱土金属等分离,用稀酸反萃取后可得到纯净的稀土溶液。全部操作在1小时内完成。对于各类不同样品可采用同一套稀土标准样品(无须经过化学分离步骤)。样品分析的相对标准偏差,一般在±4—14％,下限附近的相对标准偏差,最大不超过±18％。光镨分析结果与化学分析结果是一致的。