电热蒸发等离子体发射光谱的研究

等离子体发射光谱技术已迅速成为一种常规的分析工具,但是进样方式仍然是目前继续研究的重要课题。液体进样常用气动雾化,超声雾化、电热蒸发和氢化物发生等手段把样品引入ICP;固体进样是把固体样品直接或者气化后引入ICP。相比之下,液体进样,特别是气动雾化法仍是目前较理想的方法。电热蒸发法用作ICP的进样已由一些分     

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定头发中的铜和铁

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定人发中的痕量元素及其在人发中的纵向分布是一种有吸引力的分析方法。本文研究了测定人发中铜和铁的固体直接进样石墨炉原子吸收法,并用该法分析了日本标准人发样品中的铜和铁,所获结果与推荐值相一致。     

柴油中微量硫的发射光谱研究

建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2 μg·L-1,三水平加标回收率在97.4%～101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。     

用高重频激光剥离-火花诱导击穿光谱分析铝合金样品

为了提高基于等离子体原子发射光谱元素分析技术的分析速度,在高重复频率的前提下建立了一套激光剥离-火花诱导击穿光谱元素分析系统并以铝合金为样品开展了光谱分析。实验以低脉冲能量的声光调Q固体激光脉冲剥离样品,并触发高压火花放电以增强等离子体辐射、提高光谱分析灵敏度。研究结果表明： 在高重频火花放电的作用下,等离子体辐射的峰值强度和弛豫时间分别得到了增强和延长,信号的时间积分强度增强因子可以达到1～2个数量级,且更易于实现时间分辨的信号检测。对铝合金中微量铬元素分析的检出限可达~132 ppm。该研究验证了高重频激光剥离-火花诱导击穿光谱用于分析固体样品元素的可行性,其技术有望在固体样品元素的快速分析中发挥一定的作用。该光谱技术能同时兼顾扫描成像的速度、空间分辨率和光谱分析灵敏度,并为固体样品的二维或者三维元素分布的高分辨快速扫描成像分析提供了一种很好的技术途径。     

常压微波等离子体光谱法测定大气中的汞

本文将碱性介质中还原测定总汞的方法推广到气体样品的分析,并用微波等离子体发射光谱法(MIP-AES)测定了气体样品,考察了MIP-AES的分析条件,证明由自制Surfatron装置获得的常压氩微波等离子体具有良好的光谱激发性能,可应用于实际样品的测定。     

动物脑组织中微量钙的ICP—AES法测定

本文利用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了大白鼠脑组织中的微量钙，并对经典的Ｃａ－ＰＯ４干扰体系在ＩＣＰ－ＡＥＳ中的影响进行了实验，结果表明，样品消解后可直接进样，磷不影响钙的测定，方法的ＲＳＤ为１．１６％，样品加标回收率为９７％，优化实验条件下，对降低干扰，提高分析结果的准确度是至关重要的。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙（Ca）、铁（Fe）、钌（Ru）、钼（Mo）元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差 2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明：X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。     

ICP－AES法测定金属矿产品中的磷

本文研究了铁矿石、铬矿石、锰矿石中的微量磷的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。方法简便，具有很好的精密度和准确度。标准样品的分析结果基本与标称值相吻合，回收率在９５％－１０５％之间。     

尘埃等离子体

 尘埃等离子体是一种复杂的物质形态,由普通的等离子体和悬浮在其中的固体颗粒组成。一般的等离子体由带负电的电子和带正电的离子组成,再加入固体颗粒就形成三组分的物质(图1)。等离子体中的作用主要是静电的相互作用,而悬浮在等离子体中的颗粒一般也是带电的,所以这些颗粒也参与了与其他两种粒子的相互作用,使这种物质形态内的过程更复杂。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法连续测定啤酒花中的11种微量元素

使用带预消解步骤的微波消解方法处理样品,电感耦合等离子体-质谱法结合碰撞池技术(CCT,Collision Cell Technology)连续测定了啤酒花样品中的11种微量元素.方法各元素相关系数均大于0.9995,相对标准偏差RSD＜5％,回收率为82.0％-112.0％.     

电感耦合等离子体质谱法进样技术研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是近年发展起来的新型痕量元素分析技术,可以用于检出限为pg/ml级的痕量元素及天然同位素分析,同位素比分析及常规同位素稀释质谱分析等。所有这些应用都显示出ICP-MS在痕量元素分析领域中具有无与伦比的优点。ICP-MS进样技术一直是人们所关注的     

Solid Introduction to an ICP-Atomic Emission Spectrometer for the Analyses of Metals Contents of Air Filters

The direct introduction of solid samples (air filters) to the inductively coupled plasma source of an atomic emission spectrometer using a furnace atomizer has been studied. Conditions have been found for the analysis of elements which volatilize with varyling degrees of difficulty. Lead, copper and vandaium compounds retained on glass fibre filters from air pollution studies have been determined. The results are in good agreement with those obtained by means of established sample dissolution/atomic emision methods.     

标准元素分析方法的变更及其性能的改进

本文详细地论述了标准元素分析方法的变更及其性能的改进。     

Approaches to solid sample preparation based on analytical depth for reliable X‐ray fluorescence analysis

In this paper, we discuss approaches to prepare solid samples for X‐ray fluorescence spectrometry (XRF). Although XRF can be used to analyze major and minor elements in various solid samples including powders and grains without dissolution techniques, to obtain reliable XRF results, the prepared sample must meet certain criteria related to homogeneity, particle size, flatness, and thickness. The conditions are defined by the analytical depth of fluorescent X‐rays from analytes, and the analytical depth can be estimated from the X‐ray absorption related to the energy of each X‐ray and the composition and density of the sample. For example, when the sample flatness and particle size are less than the analytical depth and the sample possesses homogeneity within a depth less than the analytical depth, the XRF results are representative of the entire sample. Furthermore, an appropriate sample thickness that is larger than the analytical depth or constant can prevent changes in fluorescent X‐ray intensity with variations in sample thickness. To obtain accurate and reproducible measurements, inhomogeneous solid samples must be pulverized, homogenized, and prepared as loose powder, powder pellets, or glass beads. This paper explains the approaches used to prepare solid samples for XRF analysis based on the analytical depths of fluorescent X‐rays. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.     

皮秒双脉冲LA-LIBS对合金样品的微损元素分析

研究了基于一台皮秒Nd∶YAG激光器实现合金样品的双脉冲激光剥离-激光诱导击穿光谱(LA-LIBS)微损元素分析。实验采用低能量的532 nm二倍频激光烧蚀并剥离出微量样品,然后采用较高能量的延时1064 nm激光对剥离出的样品进行二次激发,以增强等离子体中的原子辐射强度和提高光谱检测灵敏度。实验分别研究了烧蚀激光脉冲和二次激发光脉冲的能量对信号强度的影响。在烧蚀激光脉冲能量为10 μJ,二次激发光脉冲能量为2.5 mJ的条件下,LA-LIBS中Cu Ⅰ 324.75 nm原子谱线的强度与单脉冲LIBS相比改善了86倍,激光烧蚀坑洞的直径小于10 μm。研究表明：基于一台皮秒Nd∶YAG激光器,采用双脉冲LA-LIBS技术可以较好地实现对固体样品的微损元素分析。该技术在贵重样品分析和高空间分辨的二维元素显微分析中具有一定的应用价值。     

Laser-induced breakdown spectroscopy: A versatile tool for monitoring traces in materials

Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is an emerging technique for simultaneous multi-elemental analysis of solids, liquids and gases with minute or no sample preparation and thus revolutionized the area of on-line analysis technologies. The foundation for LIBS is a solid state, short-pulsed laser that is focused on a sample to generate a high-temperature plasma, and the emitted radiation from the excited atomic and ionic fragments produced within the plasma is characteristic of the elemental composition of the sample that can be detected and analyzed using a suitable optical spectrograph. In the present paper, the applicability of LIBS for different solid samples having homogeneous (silver ornament, aluminum plate) or heterogeneous composition (soil) using nanosecond laser pulses is discussed. Nanosecond pulse laser makes plasma at the sample surface even at very low pulse energies and also allows for precise ablation of the substrate material with little damage to the surrounding area. We have also studied the penetration of different heavy metals inside the soil surface.      

REVIEW: Iodine Determination by Inductively Coupled Plasma Spectrometry

Abstract

Iodine is a chemical element with critical physiological roles and its determination using instrumental analysis is not trivial. Inductively coupled plasma spectrometry associated with either optical emission (ICP-OES) or mass spectrometry (ICP-MS) may be employed, but each alternative presents limitations considering iodine behavior in argon plasma and the occurrence of interferences. Sample preparation is also a critical issue when using sample introduction by pneumatic nebulization due to memory effects. This critical review discusses the literature dealing with sample preparation followed by ICP-OES or ICP-MS for iodine determination in a plethora of samples. It is shown that the best figures of merit may be reached using sample preparation in alkaline medium followed by ICP-MS measurements.     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

微波辅助电感耦合等离子体光谱法进行RoHS限定的重金属检测

电子电气产品中有害金属已经引起了人们高度关注。针对RoHS指令的巨大压力,文章展示了微波消解制样,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定电气电子产品中Cr, Hg, Pb, Cd的痕量浓度的整个过程,并对该法的精确度、回复率、重现性和干扰问题做了讨论。研究表明,微波消解较之传统制样方法可更快速、无损失、无污染的制备试样。通过对整个工作日不同时间内和不同波长处四种重金属回复率分析,85%～115%的精度范围说明微波消解制样、试样介入系统及ICP检测过程损失和污染较小。重现率实验表明在工作时间内ICP具有较好的稳定性及材质效应较小。采用标准添加技术或内元素校正法可以有效克服Ni,As,Fe等对Cd的干扰,从而解决了原子吸收光谱法分析中棘手的难题。对于背景线漂移或光谱交叠问题采用多波长同时选择和两纠正点方法得以很好地解决。同时,样品、标准溶液和标准添加溶液中的痕量重金属元素分析可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低检出限(3σ<1 μg·L-1, n=5),这些说明ICP-OES具有高精度和高可靠性。这为要求符合欧盟环保指令限定范围的电子电气业提供了较好的技术支持。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明：在小于10％(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10％盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2 nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6 nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10 g·t-1。