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以N-甲基,N-取代苯胺为原料,用环己烷作溶剂,以DMF和SOCl2替代经典的DMF和POCl3组成的Vilsmeier试剂,合成了5个4-(N-甲基,N-取代)氨基苯甲醛,确立了较优反应条件,一次收率达85~91%,溶剂可循环利用。对合成目标化合物进行了IR,1HNMR结构表征。 相似文献
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《高分子通报》2021,(3):30-37
用浊度法研究了聚(N-乙烯基己内酰胺)(PNVCL)在不同浓度的几种非质子溶剂如二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、1, 4-二氧六环和质子溶剂(几种低级醇)的水溶液中低临界溶液温度(LCST)的变化情况。结果表明:PNVCL的LCST随DMF、THF、1, 4-二氧六环和CH_3OH在其水溶液中浓度的增加而升高,其中DMF和1, 4-二氧六环对PNVCL的LCST的影响较大,其次是THF,而甲醇对其LCST的影响最小。乙醇、1-丙醇、2-丙醇在低浓度时导致PNVCL的LCST降低,随着浓度增加其LCST升高。与其他溶剂不同的是DMSO,PNVCL的LCST随DMSO在水溶液中浓度的增加先升高后下降。 相似文献
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光促进下N,N-二甲基甲酰胺作为一氧化碳源的烯烃氢酯化反应 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了光照下以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为一氧化碳源的烯烃氢酯化反应. 结果表明,在常温常压和光照射条件下DMF可以分解得到CO,新生成的CO在光促进下可以直接与CH3OH-DMF溶液中的底物1-辛烯在温和条件和非贵金属钴化合物(Co(OAc)2,CoCl2,Co(en)3Cl2和大环钴[Co(14)4,11-二烯-N4]I2)催化下进行氢酯化反应,反应中DMF既是溶剂,又是原料. H13CON(CH3)2同位素示踪实验证实了这一结果. 在反应体系中通入二氧化碳可以大大提高反应的转化率、产率及选择性. 13CO2同位素示踪实验表明,CO2并未参与产物的形成,其作用是中和DMF分解产生的HN(CH3)2,从而有利于DMF的光促分解. 相似文献
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建立了两个新的合成路线,在青藤碱D环的N原子上构建了N-四氮唑和N-1,3,4-噁二唑取代的杂环衍生物,共获得了34个新的青藤碱杂环衍生物.以青藤碱为原料,通过溴化氰取代生成N-CN青藤碱,再与叠氮化钠通过1,3-偶极环加成反应,生成了N-四氮唑青藤碱.苄氯类试剂与四氮唑发生取代反应生成青藤碱N-四氮唑杂环衍生物;酰氯类试剂与四氮唑通过酰化反应和惠思根重排反应生成青藤碱N-1,3,4-噁二唑杂环衍生物.方法简单,条件温和,产率优良.此工作为天然产物结构修饰提供了新的方法,扩大了青藤碱衍生物库,为潜在的青藤碱药物活性研究提供了药物分子设计方法. 相似文献
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用密度泛函理论(DFT)和含时密度泛函理论(TD-DFT)对线型(饱和N-杂环化)和(苯并N-杂环化)低聚硅烷的电子结构和吸收光谱性质以及溶剂效应进行了比较研究.对各体系的基态电子结构在B3LYP/6-31G(d,p)水平上进行了全优化,讨论了电荷分布和前线分子轨道性质.在获得基态稳定构型的基础上,用B3LYP/6-311+G(d)方法计算了电子吸收光谱的性质,探讨了主链的线型增长和溶剂对电子吸收光谱的影响.结果表明,随着主链的增长,低聚硅烷的电子结构发生明显扭曲,在(苯并N-杂环化)聚硅烷中形成了邻近苯并N-杂环之间π-π堆积作用,有利于结构的稳定.两类低聚硅烷的吸收光谱都随着主链的增长而发生明显的红移,(苯并N-杂环化)聚硅烷最大吸收光谱红移幅度要比(饱和N-杂环化)聚硅烷大得多.溶剂效应使得光谱略向短波长移动,溶剂的极性改变对吸收波长的影响不明显. 相似文献
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研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)纯溶剂、不同浓度LiCl/DMF和LiNO3/DMF溶液的红外光谱,得到随着温度升高,发生溶剂化作用的DMF分子比例不断降低,阴阳离子对构型比例逐渐增加的规律.采用密度泛函理论计算验证了红外谱图随温度升高变化的实质,得出溶液中存在的团簇构型主要为阴阳离子对构型(LiCl(DMF)n和LiNO3(DMF)n),阳离子构型[Li(DMF)n]+和阴离子构型([Cl(DMF)n]-,[NO3(DMF)n]-)的结论. 相似文献
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利用红外光谱研究了NaNO3和NaClO4在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中发生离子-溶剂和离子-离子的相互作用, 分析结果表明, DMF的OC-N谱带发生了明显的变化. 定量计算了在Na+浓度为0.22~1.24 mol/kg范围内的溶剂化数为1~4. 对谱图中酰胺基上C-N和CO的特征峰强度随Na+浓度变化的对比, 推测离子溶剂化作用导致DMF的酰胺基内部形成共轭键. 利用量子化学方法进行优化及热力学性质计算, 得到C-N键伸缩振动频率及红外光谱强度变化规律. 优化结构与实验结论相符合. 由NaNO3的ν2谱带及NaClO4的ν1谱带的解析得到溶液中阴离子缔合效应的一般规律, 并通过阴离子缔合特征峰与酰胺基上的N-C-N面外振动峰(865 cm-1)的变化情况, 讨论了溶液中的离子溶剂化作用. 相似文献