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利用红外光谱分析乙酸锌催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的反应机理 总被引:2,自引:0,他引:2
利用红外光谱技术研究了无水乙酸锌催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的甲氧基羰基化反应机理.结果表明,碳酸二甲酯羰基碳上的氧与无水乙酸锌中的Zn2+配位形成配合物,无水乙酸锌的结构由双齿型转变为单齿型,同时使DMC的羰基碳被活化.然后2,4-二氨基甲苯作为亲核试剂,其氨基进攻配合物中碳酸二甲酯上被活化的羰基碳原子,发生甲氧基羰基化反应,配合物中的Zn-O配位键断裂,生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯和甲醇,并使无水乙酸锌的结构重新回到双齿型. 相似文献
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选用乙醇作为衍生剂,将甲苯二氨基甲酸甲酯分解制备甲苯二异氰酸酯(TDI)过程的中间产物甲苯单异氰酸酯(TMI)及最终产物TDI中的活泼基团-NCO进行封端保护,生成乙醇的衍生物,通过高效液相色谱对乙醇衍生物进行分析,实现了对TMI及TDI的定性及定量分析。高效液相色谱分析条件为:流动相甲醇-水(体积比6∶4),流速0.5mL/min,紫外光检测波长254nm。在一定的质量浓度范围内,TDI及TMI乙醇衍生物的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于1.0%。本方法准确、简便、快速,能很好地满足甲苯二氨基甲酸甲酯分解合成甲苯二异氰酸酯反应系统中的反应物、中间产物以及目的产物的定量分析,也可用于工业TDI生产过程中甲苯单异氰酸酯及甲苯二异氰酸酯的定量分析。 相似文献
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该方法可用于各种金属零件样品表面元素的定量光谱分析。其优点为取样轻便、安全、具有较好的精密度和准确度,表面烧伤轻微(深度10~100μ,直径2mm),谱线强度大为提高。无论对于巨型或微型,成品或未成品,组装或已分解的零件均能分析;不受表面曲率影响,并有很小的临界尺寸和重量。采用30伏直流电压对4400μf电容进行充电,在放电回路中接有试棒、样件、并多次接触产生微电火花。取样是在溶液或惰性气体介质保护下,由电容进行多次放电而完成的,取样后,试棒在一个特制氩气室中将迁移物质在2立升/分氩气流量保护下,用低功率高压火花进行激发。在中型摄谱仪上摄谱,微光计上测量谱线黑度。 相似文献
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碳酸二苯酯是合成聚碳酸酯的重要原料,具有广泛的用途和应用前景。本文综述了不同醇类的尿素醇解反应以及不同碳酸二烷酯与苯酚的酯交换反应,结合以醇为循环剂由尿素法合成碳酸二苯酯的研究现状,对该过程进行分析探讨。分析表明,长碳链脂肪醇是适合该反应的循环剂,并展望了其今后的发展方向。 相似文献
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应用荧光光度法研究了加替沙星(GTFX)在pH 2.0的氯化钾-盐酸介质中,与胃蛋白酶(PS)的相互作用(结合作用)。讨论了GTFX对PS内源荧光的淬灭机理,证实了GTFX对PS的荧光淬灭属于静态猝灭并测得了在288K,298K及310K3种温度下GTFX与PS间的猝灭常数(KSV)和结合常数(K),以及GTFX与PS间结合位点数(n)。 相似文献
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用密度泛函理论(DFT)和含时密度泛函理论(TD-DFT)对线型(饱和N-杂环化)和(苯并N-杂环化)低聚硅烷的电子结构和吸收光谱性质以及溶剂效应进行了比较研究.对各体系的基态电子结构在B3LYP/6-31G(d,p)水平上进行了全优化,讨论了电荷分布和前线分子轨道性质.在获得基态稳定构型的基础上,用B3LYP/6-311+G(d)方法计算了电子吸收光谱的性质,探讨了主链的线型增长和溶剂对电子吸收光谱的影响.结果表明,随着主链的增长,低聚硅烷的电子结构发生明显扭曲,在(苯并N-杂环化)聚硅烷中形成了邻近苯并N-杂环之间π-π堆积作用,有利于结构的稳定.两类低聚硅烷的吸收光谱都随着主链的增长而发生明显的红移,(苯并N-杂环化)聚硅烷最大吸收光谱红移幅度要比(饱和N-杂环化)聚硅烷大得多.溶剂效应使得光谱略向短波长移动,溶剂的极性改变对吸收波长的影响不明显. 相似文献
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