r面白宝石单晶的温梯法生长及缺陷研究

本文描述使用温梯法(TGT)生长(1102)方向的白宝石单晶,应用X射线双晶摇摆曲线(XRC)测定了晶体内部的完整性,再利用KOH熔体腐蚀出样品的r面(1102)上的位错蚀坑,借助扫描电子显微镜(SEM)进行观察,发现r面白宝石的位错腐蚀坑呈等腰三角形,并且有台阶状结构,并分析了位错的成因.     

a面白宝石单晶的温度梯度法生长及缺陷的研究

用温度梯度法(TGT)生长出了高质量的a面(11-20)白宝石单晶.通过化学腐蚀和光学显微镜研究了晶体内部的位错分布及其密度的大小,同时应用高分辨X射线四圆衍射法测定了晶体内部的完整性.     

温梯法Al2O3晶体位错形貌分析

用温度梯度法(Temperature Gradient Technique,简称温梯法或TGT法),定向籽晶[0001]方向,生长出φ110mm×80mm Al2O3单晶,晶体完整、透明.采用硼酸钠玻璃液作为Al2O3晶体的化学抛光和化学腐蚀剂,观察了晶体不同部位处(0001)、(112-0)晶片的化学腐蚀形貌相,(0001)切片的位错腐蚀坑呈三角形,位错密度为2×103～3×103/cm2;(112-0)切片位错腐蚀坑呈菱形,位错密度为7×103～8×103/cm2;而且等径生长部位的完整性比放肩处高.利用同步辐射X射线白光衍射实验分析了(0001)晶片的(2-021),(11-01)和(112-0)衍射面内的位错组态.确定了两组位错线的Burgers矢量,温梯法生长的Al2O3晶体中的位错主要是刃型位错.     

热交换法生长蓝宝石晶体的位错研究

本文用热交换法生长出a向,尺寸为φ150 mm×160 mm,重10 kg的低位错蓝宝石晶体,并采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了(0001)晶面的位错形貌.结果显示:(0001)晶面的位错腐蚀坑呈三角形,分布较均匀和分散,图像清晰,平均位错密度较低,为2.1×103 Pits/cm2;热交换系统保温效果好,能独立控制熔体和晶体的温度梯度,温场起伏小,具有良好的稳定性和可控性,适合用来生长大直径低位错的蓝宝石晶体.     

水热法白宝石晶体和籽晶界面研究

用分光光度计研究发现水热法白宝石晶体和籽晶界面使晶体透过率降低,用大视场偏光显微镜和原子力显微镜分析了该界面的包裹物分布以及界面的显微结构.结果表明平行于(1123)面的籽晶和生长层晶体界面包裹物含量少.界面的缺陷主要来自于晶格畸变及生长初期的温场不稳定所引起的结构缺陷,这也是引起晶体透过率下降的主要因素.     

水平定向结晶法生长大尺寸板状蓝宝石缺陷研究

采用水平定向结晶法(HDS)成功生长出了质量优异的板状蓝宝石晶体.利用光学显微镜,扫描电镜(SEM),并结合化学腐蚀法对生长出的蓝宝石晶体不同位置的样品进行宏观缺陷及微观位错形貌的观测和研究,分析了水平定向结晶法生长蓝宝石晶体的宏观缺陷类型和位错的形貌,探讨了该缺陷在晶体中的分布规律及其形成原因.实验结果发现晶体的宏观缺陷主要包括气泡和包裹体.并结合能谱(EDS)测试包裹体的成分,分析其形成的原因.结果表明块状或絮状的小尺寸包裹体主要是由于C,Si杂质聚集原料中的其它杂质形成;长条形或圆形的大尺寸包裹体是由于Al,O元素的化学计量比严重适配,造成固液界面局部组分过冷形成.结合化学腐蚀法,发现该晶体的位错形貌均为三角型腐蚀坑,并探讨了晶体中位错的形态.     

温梯法白宝石晶体的表面形貌研究

本文采用导向温梯法(TGT)生长[0001]方向的白宝石晶体,利用气相传输平衡(VTE)技术对晶体表面进行处理,发现双面抛光的C面白宝石晶片高温下与富锂(Li2O蒸气)气氛发生反应,表面生成一层γ-LiAlO2,随着VTE反应温度从750℃下降到730℃,γ-LiAlO2晶核的颗粒也随着减小,在730℃时已在1μm以下,经稀盐酸(HCl)腐蚀后形成多孔的表面,此方法有望制备出用于外延GaN的多孔衬底.     

挥发物对BBO晶体的腐蚀研究

采用顶部籽晶法,以NaF为助熔剂生长非线性光学晶体材料β-BaB2O4(简称BBO)晶体.在生长过程中发现挥发物掉落在晶体表面并严重腐蚀晶体.通过X射线粉末衍射分析,发现挥发物的主要成分是NaF,它不仅腐蚀晶体表面,而且引起晶体内部包裹物的形成.X射线衍射分析和质谱分析表明包裹物的主要成分是BaB2O4,另有少量Na+存在.探讨了由挥发物引起晶体内部形成包裹物的机理.     

近红外半导体材料HgInTe的缺陷腐蚀

研究了HgInTe的腐蚀工艺,探索出一种适合于HgInTe的腐蚀液,并对腐蚀原理做了分析.利用该腐蚀液对HgInTe晶体内部的缺陷种类和分布进行了研究.结果表明,垂直轴向切割的HgInTe晶片腐蚀后的位错蚀坑呈近等腰三角形.在本实验条件下,位错蚀坑密度EPD(etch-pit density)约在105/cm2数量级.HgInTe晶体中的位错墙主要以边重叠和角重叠两种方式排列而成.HgInTe中存在少量由内应力引起的微裂纹.该腐蚀液能有效地显示HgInTe晶体不同晶面的多种缺陷,腐蚀效果较好.     

热交换法生长c面取向大尺寸蓝宝石晶体的研究

本文使用热交换法直接生长c面取向,尺寸为φ170 mm× 160 mm,重12 kg的蓝宝石晶体.晶体无色透明,内部无散射颗粒.沿c面(0001)方向的晶棒锥光图可观察到同心圆簇的干涉条纹,仅中心较小区域因内应力存在,干涉条纹发生扭曲.将抛光的晶片进行化学腐蚀后,通过金相显微镜检测位错腐蚀坑形貌图,结果显示,腐蚀坑呈三角形,平均位错密度较低,为1.98 × 103 Pits/cm2,X射线衍射半峰宽较小,晶体结构完整.     

Propagation behavior of threading dislocations during physical vapor transport growth of silicon carbide (SiC) single crystals

The dislocation formation and propagation processes in physical vapor transport (PVT) grown 4H silicon carbide (4H–SiC) single crystals have been investigated using defect selective etching and transmission electron microscopy (TEM). It was found that while the growth initiation process generally increased the density of threading dislocations in the grown crystal, for certain areas of the crystal, threading dislocations were terminated at the growth initiation. Foreign polytype inclusions also introduced a high density of dislocations at the polytype boundary. In the polytype-transformed areas of the crystal, almost no medium size hexagonal etch pits due to threading screw dislocations were observed, indicating that the foreign polytype inclusions had ceased the propagation of threading screw dislocations. Based on these results, we argued the formation and propagation of the threading dislocations in PVT grown SiC crystals, and proposed the dislocation conversion process as a plausible cause of the density reduction of threading dislocations during the PVT growth of SiC single crystals.     

2μm波段激光晶体Tm:YAP的生长缺陷

采用提拉法沿a、b、c轴方向生长了Tm:YAP晶体,研究了该晶体的几种常见缺陷.通过化学腐蚀,利用光学显微镜观察了Tm:YAP晶体主要晶面的位错腐蚀坑形貌,发现在沿b轴生长晶体的(010)面上存在位错蚀坑密度不同的区域,对其成因进行了分析.借助偏光显微镜研究了晶体中的孪晶及消光现象,分析了成因并提出了消除措施.用He-Ne激光对晶体内的散射颗粒分布进行了研究,在扫描电镜(SEM)下观察到形状不规则的散射颗粒夹杂.上述研究结果对获得优质Tm:YAP晶体具有重要意义.     

硫镓银晶体的化学腐蚀研究

采用改进的垂直布里奇曼(Bridgman)法自发成核生长AgGaS2晶体,在生长初期对生长安瓿籽晶袋进行上提回熔,生长出外观完整、无裂纹的大尺寸AgCaS2单晶体.采用XRD对晶体进行分析,获得了(112)、(001)和(101)面的高强度尖锐衍射峰.采用不同配比的腐蚀剂对晶体(101)、(112)及(001)晶面进行化学腐蚀,然后采用金相显微镜和扫描电镜观察,结果显示,(101)晶面蚀坑为清晰的近似三角形的四边形蚀坑,(112)晶面蚀坑为清晰的近似三角锥形,(001)晶面则呈现互相垂直的腐蚀线.初步分析了不同蚀坑的形成原因,计算出(101)和(112)面蚀坑密度约为105/cm2数量级.结果表明,改进方法生长出的大尺寸AgGaS2单晶体结构完整、位错密度低,质量较好.     

Defect reduction of laterally regrown GaN on GaN/patterned sapphire substrates

Structural properties of GaN epilayers on wet-etched protruding and recess-patterned sapphire substrates (PSSs) have been investigated in detail using high-resolution double-crystal X-ray diffraction (DCXRD) and etch-pit density methods. The DCXRD results reveal various dislocation configurations on both types of PSSs. The etch pits of GaN on the recess PSS exhibit a regular distribution, i.e. less etch pits or threading dislocation density (TDD) onto the recess area than those onto the sapphire mesas. On the contrary, an irregular distribution is observed for the etch pits of GaN on the protruding PSS. A higher crystal quality of the GaN epilayer grown onto the recess PSS can be achieved as compared with that onto the protruding PSS. These data reflect that the GaN epilayer on the recess PSS could be a better template for the second epitaxial lateral overgrowth (ELOG) of GaN. As a result, the GaN epilayers after the ELOG process display the TDDs of around ∼10⁶ cm⁻².     

沿[1-100]方向升华法生长6H-SiC单晶

本文采用升华法沿着垂直于c轴方向的[1-100]方向生长6H-SiC单晶.利用光学显微镜对晶体表面及腐蚀后的晶片进行观察,发现沿[1-100]方向生长出的单晶与传统方法沿[0001]方向生长单晶有很多的不同之处,多型对于籽晶的继承性非常强,但是在生长过程中多型夹杂不会发生,该方法生长的晶体中没有发现螺位错(微管)缺陷.     

Epitaxial growth of ferroelectric PLZT [(Pb,La)(Zr,Ti)O3] thin films

Thin films of PLZT were epitaxially grown at around 700°C on sapphire and SrTiO₃ substrates: (111) PLZT  (0001) sapphire and (100) PLZT  (100) SrTiO₃. PLZT films on semiconductor substrates were also grown at around 620°C. The crystal quality of these PLZT films was investigated by X-ray diffraction, reflection electron diffraction, scanning electron microscopy (SEM), and Auger electron spectroscopy (AES). The epitaxy of PLZT films grown on different single crystal substrates is discussed. The refractive index of the film on the sapphire substrate was determined as 2.49₇ by an optical waveguide technique.     

碲锌镉单晶体的(110)面蚀坑形貌观察

本文报道了一种能够在室温下择优腐蚀碲锌镉(CZT)单晶体(110)晶面的腐蚀液配方,并对富Cd生长的CZT晶体蚀坑形貌进行了扫描电镜观察.结果表明晶体(110)面腐蚀坑形状为三角形,并初步对蚀坑的成因进行了分析,估算出CZT(110)面蚀坑密度约为103～105/cm2数量级.这说明富Cd原料的改进布里奇曼法可以生长出低蚀坑密度的CZT单晶体.     

晶格畸变检测仪研究碳化硅晶片中位错缺陷分布

利用晶格畸变检测仪研究了SiC晶片位错分布情况,通过对熔融KOH腐蚀后的SiC晶片进行全片或局部扫描,从而得到完整SiC晶片或局部区域的位错分布。与LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜扫描腐蚀图进行比较,晶格畸变检测仪扫描腐蚀图可以将晶片上位错腐蚀坑信息完全呈现出来,且根据腐蚀坑呈现的颜色及尺寸大小,可以分辨出三种不同类型的穿透型位错,其中黑点腐蚀坑对应螺位错,小尺寸白点腐蚀坑对应刃位错,大尺寸白点腐蚀坑对应混合型位错。采用晶格畸变测试仪研究了4英寸(101.6 mm)N型4H-SiC晶体不同生长时期的位错密度及分布情况,结果表明随着晶体生长,位错密度呈现逐渐降低的趋势,生长后期晶片的总位错密度降为生长前期晶片总位错密度的近1/3,有利于反馈位错缺陷在SiC晶体生长过程中的延伸和转化特性信息,以指导SiC晶体生长工艺改进。