晶格畸变检测仪研究碳化硅晶片中位错缺陷分布

利用晶格畸变检测仪研究了SiC晶片位错分布情况,通过对熔融KOH腐蚀后的SiC晶片进行全片或局部扫描,从而得到完整SiC晶片或局部区域的位错分布。与LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜扫描腐蚀图进行比较,晶格畸变检测仪扫描腐蚀图可以将晶片上位错腐蚀坑信息完全呈现出来,且根据腐蚀坑呈现的颜色及尺寸大小,可以分辨出三种不同类型的穿透型位错,其中黑点腐蚀坑对应螺位错,小尺寸白点腐蚀坑对应刃位错,大尺寸白点腐蚀坑对应混合型位错。采用晶格畸变测试仪研究了4英寸(101.6 mm)N型4H-SiC晶体不同生长时期的位错密度及分布情况,结果表明随着晶体生长,位错密度呈现逐渐降低的趋势,生长后期晶片的总位错密度降为生长前期晶片总位错密度的近1/3,有利于反馈位错缺陷在SiC晶体生长过程中的延伸和转化特性信息,以指导SiC晶体生长工艺改进。     

可见-近红外光谱技术结合递归变量选择算法对土壤全氮与有机质含量测定研究

应用可见-近红外光谱技术进行定量分析时,变量选择起着十分重要的作用。不同土壤样品之间的预测机制可能存在很大差异,当待测样品出现新的特征信息时,基于建模集选择的特征变量不一定能够很好地代表待测样品的有效信息,继续采用原有特征变量建模就易导致预测误差增大。该研究采用递归变量选择方法在预测过程中递归更新土壤全氮与有机质的特征变量,以保持预测模型的鲁棒性;比较了偏最小二乘法(PLS),递归偏最小二乘法(RPLS)和不同递归变量选择方法,如： 变量投影重要性与RPLS相结合(VIP-RPLS), VIP-RPLS, 无信息变量消除法与PLS相结合(UVE-PLS)对于土壤全氮与有机质含量的预测效果。所用195份土壤样品来自浙江省文成县8个乡镇的农田。土壤样品随机分成两部分,一部分作为建模集包含120份样品,另一部分作为预测集包含75份样品。结果表明： VIP-RPLS建立的模型对于预测土壤全氮与有机质含量取得了最优的结果,获得的决定系数(R2)分别为0.85与0.86,获得的预测相对分析误差(RPD)分别为2.6%与2.7%。说明VIP-RPLS通过不断更新模型的特征变量,能够捕获新加入到建模集样品的有效信息。相比于本研究中的其他方法,VIP-RPLS对于土壤全氮与有机质含量具有更高的预测精度。     

紫外可见光谱的水产养殖水体有机物浓度快速检测研究

应用紫外可见（ultraviolet/visible,UV/Vis）光谱技术对表征水产养殖水体中有机物浓度的指标化学需氧量（chemical oxygen demand,COD）进行快速测量,对采集到的135份甲鱼养殖水样进行UV/Vis波段全光谱扫描,采用无信息变量消除（uninformative variable elimination,UVE）和连续投影算法（successive projections algorithm,SPA）相结合的变量选择算法选取全波段光谱中的特征波长,从201个UV/Vis光谱变量中选取了7个特征波长,只占全波段光谱变量的3.48%,降低了建模的时间和模型的复杂度。结合最小二乘支持向量机（least-square support vector machine,LS-SVM）算法进行COD预测建模,结果表明：使用特征波长建模的预测效果（相关系数r（correlation coefficient）=0.89,预测均方根误差（root mean square error of prediction,RMSEP）=15.46 mg·L-1）好于使用全波段光谱建模的预测效果（r=0.88,RMSEP = 15.71 mg·L-1）。使用UVE-SPA变量选择算法获取UV/Vis光谱特征波长,结合LS-SVM建模,可以快速、准确的测量水产养殖水体中的COD浓度,为进一步实现水产养殖水质的在线检测以及其他水质参数的快速测定奠定了基础。     

具有SPR效应的Ag/Ag2MoO4材料在可见光区的光催化性能研究

作为一类新兴的光催化材料,钼酸盐纳米材料具有高表面能、多活性位点和高选择性等优点,在可见光催化降解污染物方面有着重要应用,近年来受到广泛关注.作为钼酸盐家族重要的一员,钼酸银在杀菌、表面增强拉曼光谱、气敏材料等方面均有重要应用,但其光催化性能却鲜见报道.这是由于它的光谱响应范围窄和广生载流子分离效率低所致.虽然近来有少量基于钼酸银的复合材料的光催化研究,但催化效果不佳.众所周知,作为自由电子体系,诸多金属纳米粒子,如贵金属、碱金属等,存在表面等离子体共振效应(SPR),使得贵金属,特别是Ag,Au等纳米粒子在可见区域有较强的吸收.利用这一特性,Awazu等将Ag纳米颗粒沉积在TiO2表面,创造性地将SPR应用于光催化反应,开发出在可见光谱区具有宽光谱吸收特征的Ag/TiO2.随后陆续合成出基于SPR效应的Ag@AgCl,Ag/Ag3PO4材料均具有良好的光催化性能.基于此,本文在十二烷基硫酸钠(SDS)的存在下,采用水热法一步合成了具有SPR效应的Ag/Ag2MoO4可见光催化材料,并利用X射线粉末衍射(XRD)、紫外可见漫反射(DRS)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等技术对材料进行了表征.系统地探讨了体系pH值、反应时间、表面活性剂用量对产物的晶相和微观形貌等的影响.此外,还利用罗丹明B降解实验考察了上述合成条件对材料可见光催化活性的影响,并通过捕获剂实验深入地研究了起催化作用的活性物种.XRD结果表明,体系的pH值对材料的晶型有极大影响,随着pH由酸性变至中性、碱性,最终得到的钼酸银也由Ag2Mo2O7过渡到Ag2MoO4.SEM图显示在最优条件(pH为7,加入0.5 g SDS,160oC下水热14 h)下制得的钼酸银为八面体的Ag2MoO4,且其表面均匀地分布着Ag纳米颗粒,与XPS图谱结果一致.另外表面活性剂SDS的用量对所合成材料的形貌影响很大.本文可一步得到以八面体Ag2MoO4为主的Ag/Ag2MoO4复合材料,是因为SDS的疏水长链可以诱导Ag2MoO4的各向异性生长.DRS结果表明,Ag2MoO4八面体上Ag颗粒的引入使其在可见光区的吸收明显加强,因而它在可见光下催化降解罗丹明B降解反应活性增加.捕获剂实验结果表明,起决定性作用的活性物种是光生空穴,另外?OH也起了一定作用.     

高纯半绝缘4H-SiC单晶的生长

使用物理气相传输方法(PVT)制备了直径为3英寸、非故意深能级杂质(如:钒)掺杂的半绝缘4H-SiC晶体.使用二次离子质谱(SIMS)、拉曼光谱面扫描、非接触电阻率测试面扫描和高分辨XRD摇摆曲线对衬底的浅能级和两性深能级杂质的浓度、衬底晶型、衬底电阻率和衬底结晶质量进行了表征.结果表明,衬底全部面积电阻率大于4×109 Ω·cm,钒浓度低于探测限,这表明浅能级杂质浓度已经低至可以被本征缺陷引入深能级完全补偿范围;拉曼光谱结果表明衬底4H-SiC晶型面积比例为100;;(004)衍射面高分辨X射线摇摆曲线半宽仅25秒,表明了衬底良好的结晶质量.使用上述高纯半绝缘衬底制备的高电子迁移率器件(HEMT)具备良好的电学性质.     

半绝缘碳化硅单晶衬底的研究进展

碳化硅(SiC)被认为是最重要的宽禁带半导体材料之一,具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强等优越性质。基于SiC材料制备的半导体器件不仅能在更高的温度下稳定运行,而且在高电压、高频率状态下也具有更高的可靠性。近20年来,随着材料生长技术、制造工艺与器件物理的迅速发展, SiC材料及器件在雷达、5G通信、电动汽车等领域获得了广泛应用,对国防工业发展、国家信息安全、国民经济建设均产生了极其重要的影响。在以SiC为基础的大功率半导体器件产业链中,高质量的SiC单晶制备及其产业化是最为重要的一环。本文针对半绝缘SiC单晶衬底材料国内外发展进行了分析归纳,重点介绍了山东大学半绝缘SiC的研究历程、现状,并对研究和产业发展、存在的挑战做了论述。     

近红外光谱技术结合递归偏最小二乘算法对土壤速效磷与速效钾含量测定研究

土壤速效磷与速效钾在近红外区没有直接与它们相关的吸收峰,只能借助与其他拥有直接吸收峰物质(有机质,碳酸盐,粘土矿物,水分等)之间的相关关系而被近红外光谱技术所预测。这种相关关系会随着土壤样品构成的不同而不断变化,因此采用固定结构的近红外光谱模型很难对速效磷与速效钾取得较好的预测效果。提出采用递归偏最小二乘法(RPLS)在预测过程中递归更新土壤速效磷与速效钾的回归系数,以提高模型的预测能力;比较了偏最小二乘法(PLS),局部加权PLS(LW-PLS),滑动窗口LW-PLS(LW-PLS2)和RPLS对于土壤速效磷与速效钾含量的预测结果。194份土壤样品根据土壤类型分为建模集与预测集：建模集包含120份人为土样品;预测集则包含29份铁铝土样品,23份人为土样品和22份初育土样品。结果表明：RPLS模型取得了最优的预测结果,获得的决定系数(R2)分别为0.61与0.76,预测相对分析误差 (RPD)分别为1.60与2.05。说明RPLS通过不断更新模型的回归系数,能够适应新加入建模集样品的信息。相比于其他方法,预测精度更高,适用范围更广。     

Ti掺杂6H-SiC电学性质研究

使用物理气相传输方法(PVT)制备了2英寸Ti掺杂与非故意掺杂6H-SiC衬底,并对衬底进行热处理.使用拉曼光谱仪、低温光致发光谱(LTPL)和非接触电阻率测试对衬底晶型、掺杂元素和电阻率进行了表征.结果表明,Ti元素有效掺入6H-SiC中,Ti掺杂对PVT方法生长的6H-SiC衬底晶型稳定性无影响,Ti掺杂衬底与非故意掺杂衬底均为6H-SiC,热处理后Ti掺杂衬底电阻率达到1010～1011Ω·cm.初步认为Ti掺杂衬底热处理过程中产生的大浓度碳空位Vc是引起Ti掺杂样品电阻率上升的主要原因.     

8英寸导电型4H-SiC单晶的生长

采用物理气相传输(PVT)法扩径获得了8英寸(1英寸=2.54 cm)4H-SiC籽晶,用于8英寸导电型4H-SiC晶体生长,并加工出厚度520 μm的8英寸4H-SiC衬底。使用拉曼光谱、全自动显微镜面扫描、非接触电阻率测试仪面扫描和高分辨X射线衍射仪对衬底的晶型、微管、电阻率和结晶质量进行了表征。衬底颜色均一并结合拉曼光谱表明衬底4H-SiC晶型面积比例为100%;衬底微管密度小于0.3 cm^-2;衬底电阻率范围20~23 mΩ·cm,平均值为22 mΩ·cm;(004)面高分辨X射线摇摆曲线半峰全宽为32.7″,表明衬底良好的结晶质量。     

碳化硅单晶位错研究进展

SiC作为代表性的第三代半导体材料,具有优异的物理化学性能。随着材料及应用的发展,SiC衬底在航天电源、电动汽车、智能电网、轨道交通、工业电机等领域的应用日益重要。相比第一代半导体材料如Si和第二代半导体材料如GaAs而言,SiC衬底质量还有很大的改善空间,是现阶段研发和产业的热点。其中SiC单晶缺陷,特别是一维位错缺陷的检测和降低,是近10年内重要的研究内容。本文重点对SiC中位错的形成原因、位错检测技术、位错密度降低方法及近年来SiC单晶中位错的优化水平进行总结归纳,并提出了SiC需要继续突破和发展的方向。