葡萄酒分析及成分控制新技术

在2005年的法国国际葡萄酒及果蔬技术展览会（SITEVI2005）上，便携式、傻瓜型葡萄酒分析设备大出风头，该仪器可以用射线来检测葡萄的质量。     

气相色谱-质谱法检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐代谢产物碳酸甲乙酯的方法，进而建立了二甲基二碳酸盐添加量的检测方法。优化了仪器参数、色谱条件、萃取试剂种类和体积、提取时间等参数。结果表明，方法的线性范围为0.5～30 mg/L，在红葡萄酒、甜白葡萄酒、起泡葡萄酒中添加0.5, 10.0, 30.0 mg/L的碳酸甲乙酯，方法回收率为90.0%～110%，相对标准偏差为3.6%～6.7%，检出限为0.25 mg/L，定量限为0.5 mg/L。该方法适合于葡萄酒中碳酸甲乙酯以及二甲基二碳酸盐的检测。     

流动注射在线预浓集－火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量铅

流动注射在线预浓集－火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量铅孙晓娟（江苏石油化工学院应用化学系，常州，２１３０１６）Ｂ．ＷｅｌｚＭ．Ｓｐｅｒｌｉｎｇ（Ｐ－Ｅ有限公司，Ｄ－８８６６２　于伯林根，德国）关键词铅，葡萄酒，微波消解，流动注射在线预浓集，火焰原子...     

葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测

建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限（LOQ）为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。     

巨细胞病毒检测试剂盒在欧洲上市

据报道，德国Qiagen公司最近推出定量检测巨细胞病毒（CMV）分子诊断检测方法，该CMV多聚酶链反应（PCR）检测试剂盒已经获得了CE标记，在欧洲已投入使用。免疫抑制的患者容易患严重的CMV感染，危及生命。Artus CMVPCR检测试剂盒能够早期检测CMV。该试剂盒能够快速定量检测CMV DNA，可以用于Abi Prism、LightCycler和Rotor-Gene3000检测系统。     

离子液体为背景电解质的毛细管电泳-间接紫外检测法同时测定葡萄酒中无机阴离子和阳离子

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（[EMIm]TS）为背景电解质,采用双端进样方式,实现了毛细管电泳-间接紫外检测法同时分析测定葡萄酒中无机阳离子（K⁺、Ca²⁺、Na⁺、Mg²⁺和Li⁺）和阴离子（Cl^-、SO₄^2-和ClO₃^-）。[EMIm]TS作为电泳缓冲溶液的同时,其阳离子和阴离子分别作为样品中阳离子和阴离子组分的间接紫外检测的背景电解质。在最佳分析条件下,可在6.5 min内完成8种无机离子的同时分离检测,其线性范围为0.005~0.7 g/L,相关系数为0.963~0.995,检出限（S/N=3）为1.2~12.5 mg/L。该方法成功测定了3种不同品牌的市售葡萄酒中8种无机离子。在3个加标水平下,8种无机离子的回收率为90.1%~110.5%,相对标准偏差（RSD）≤ 4.8%。结果表明,该方法可应用于葡萄酒中无机阴、阳离子的同时分离检测,且方法简单、快速且结果可靠。     

葡萄酒中顺反式白藜芦醇异构体的反相高效液相色谱法测定

建立了一种同时检测葡萄酒中功能成分白藜芦醇及其糖苷的4种异构体含量的RP -HPLC方法。通过紫外照射促使白藜芦醇及其糖苷的反式异构体转化 ,以获得顺式异构体标准样品 ,以葡萄酒直接进样方式及水 -乙腈二元梯度洗脱同时测定葡萄酒中白藜芦醇4种异构体含量。4种异构体回收率在92.4%～98.6%之间 ,相对标准偏差在3.06%～5.42%之间。采用本方法测定国产“龙徽”干红葡萄酒中白藜芦醇总量达到6.64mg·L -1,其中80 %以上为反式异构体成分。葡萄酒开启4h和8h后白藜芦醇总量分别减少了18%和38 %,其中反式白藜芦醇糖苷的损失尤为严重。本实验建立的RP -HPLC方法能够简便、有效地检测葡萄酒中4种白藜芦醇异构体含量     

薄层扫描法测定冬眠过程中刺猬活性组织酶的周期变化

薄层扫描法测定冬眠过程中刺猬活性组织酶的周期变化冯金城（天津师范大学天津３０００７４）孙金生（天津水产研究所天津３００２２１）１前言为了跟踪观察刺猬在冬眠过程中体内乳酸脱氢酶的周期性变化，利用薄层扫描仪测定了其相关的组织同工酶的差异。实践证明，此法简...     

中国不同产区赤霞珠干红葡萄酒香气成分数据的可视化分析

可视化技术被引入葡萄酒香气成分数据的分析,以达到鉴别区分不同产区葡萄酒的目的。葡萄酒分析样品是2005年赤霞珠干红葡萄酒产品。5个产区是河北昌黎、新疆玛纳斯、云南弥勒、宁夏贺兰山东麓和河北沙城。香气成分用二氯甲烷连续萃取,有机相真空浓缩之后进行GC-MS分析检测。共鉴定并半定量分析出5个产区赤霞珠干红葡萄酒中68种香气成分,对原始色谱分析数据进行标准归一化处理,将信息映射到[0,1]之间的灰度图空间,然后根据数据可视化原理,用Vc 构建含多种香气成分信息的二维灰度图,直观表征不同产地赤霞珠干红葡萄酒的香气成分信息。研究结果是一种反映葡萄酒化学信息的条形码技术,该技术转换葡萄酒香气成分色谱数据之后得到二维灰度图,能够良好区分不同产区的赤霞珠干红葡萄酒。     

HPLC法同时测定葡萄酒中甘油和糖类化合物及其应用

葡萄酒中甘油能使酒味醇和圆润,是决定葡萄酒质量的重要成分;它是酿造发酵过程的副产物。有人提出葡萄酒中的乙醇和甘油的含量有正比关系,检测甘油含量可以为鉴定原酒含量、识别掺假酒提供依据。检测葡萄酒含糖量的目的在于计算葡萄酒中干浸出物,推算葡萄酒的原酒含量。     

胆碱氧化酶功能化室温磷光量子点的制备及其对氯化胆碱的定量检测

环境友好型纳米生物传感器能够提高传统生物分子传感器的检测性能，在实际应用中具有重要的应用价值。本研究以胆碱氧化酶（ChOx）为模板，在室温（25 ℃）下通过矿化作用制备了一种ChOx功能化的室温磷光（RTP）量子点（QDs）（ChOx RTP QDs）纳米生物传感器，并利用ChOx与氯化胆碱的特异性酶-底物反应和光诱导的电子转移（PIET）实现了对氯化胆碱（Cho）的RTP定量检测。该纳米生物传感器对氯化胆碱检测的线性范围为0.05~20 mmol/L，检出限为0.02 mmol/L。该方法基于QDs的RTP性质，可以有效地避免生物样品背景荧光的干扰，且无需复杂的样品前处理过程，因此该方法较适合于生物样品中氯化胆碱的定量检测。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18（100 mm×4.6 mm×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差（RSDs）为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

基于主成分分析的彩色扫描仪光谱特性化

为了实现扫描仪在不同光源、不同观察者条件下准确获取颜色信息,最大程度的避免同色异谱现象,本文采用光谱的方法对扫描仪进行特性化处理,通过多项式回归和BP神经网络分别与主成分分析法结合,首先对检测样本的光谱反射率进行主成分分析,提取主成分与主成分系数,通过实验得到主成分系数与多项式回归、BP神经网络结构之间的转换模型,实现了扫描仪低维RGB信号对原始光谱反射率信息的重构,进而实现扫描仪的光谱特性化.实验结果表明,多项式项数为19项时,达到训练样本的均方根误差为1.7%,检测样本的均方根误差为1.9%.而包含15个隐层节点的单隐层BP神经网络结构为比较合理的网络结构,达到训练样本的均方根误差为1.3%,检测样本的均方根误差为1.5%.对彩色扫描仪的特征化处理,采用多项式回归法得到光谱特性化精度较低,采用BP神经网络模型能够实现更高的光谱特性化精度.     

英国研制手持式检测仪器识别假酒

英国技术人员正在研制一种手持式设备，从而可通过瓶子快速检测假冒威士忌和葡萄酒，此举旨在打击假冒威士忌和葡萄酒的行为。根据苏格兰威士忌协会的资料，在创纪录的2010年，备受欢迎的酒类销售为英国的出口增加了34．5亿英镑。威士忌在金砖四国的销量也显著增加。其中在中国增加了24％，达到5500万英镑。然而与此同时，假冒威士忌和葡萄酒的情况也屡屡发生。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的白藜芦醇

采用μ－BondapakC18（3．9mm×00mm）色谱柱,体积分数为40％的乙腈为流动相,紫外306nm检测,t-白藜芦醇和c-白藜芦醇的保留时间分别为7．7min和8．9min,回收率90．0％～97．8％,最小检出限10μg／L。检测11种国产葡萄酒,白藜芦醇的质量浓度从10．0到920．0μg／L不等。     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。Ｎ －（９－吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为９８．０％ ～１０３．０％ ,相对标准偏差小于４．６％ 。     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

 摘要：建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。N-（9-吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为98.0％～103.0％,相对标准偏差小于4.6％。     

薄层色谱法检测甘薯呋喃萜类毒素

甘薯呋喃萜类毒素是甘薯受到损害后产生的强制性代谢产物,可用乙醚提取。乙醚提取物分别用５％Ｎａ２ＣＯ３和蒸馏水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚。残渣（粗品）采用薄层色谱法进行检测,以纯品甘薯酮和甘薯酮醇作标样。结果表明：在２０℃条件下,在石油醚－醋酸乙酯（２１,Ｖ／Ｖ）和苯－甲醇（９１,Ｖ／Ｖ）两种溶剂系统中,对甘薯酮（Ｃ）、甘薯酮醇（Ａ）、化合物Ｂ和Ｄ的呋喃萜类毒素具有较好的分离效果,Ｒｆ值的重复性也较好。展开后的薄层板可以通过ＣＳ－９３０ＴＬＣ扫描仪在５２７ｎｍ下扫描定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留

以QuEChERS作为样品前处理手段，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术，建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取，由0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化，采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）进行分离，用加热大气压电喷雾电离源、正离子模式进行扫描，在选择反应监测模式下检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，毒死蜱在0.5~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999；毒死蜱的加标回收率为86.2%~103.6%，相对标准偏差为3.5%~7.6%（n=6），检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏，能够满足稻田水产品中毒死蜱残留的检测需求。     

基于涤棉混纺织物的荧光碳点对Cr（Ⅵ）和Hg（Ⅱ）的检测

该文以废弃涤棉混纺织物为碳源,分别在乙二醇和硫酸溶液中通过溶剂热法合成了两种荧光碳点,实现了对溶液中Cr（Ⅵ）和Hg（Ⅱ）的检测。通过透射电镜与红外光谱表征了碳点的形貌与组成,并基于紫外吸收光谱和荧光光谱分析了碳点的电子跃迁形式及发光类型。在乙二醇体系中制得的碳点（ETCCDs）能够选择性检测Cr（Ⅵ）,检出限为0.093 mg/L,其检测机理为荧光内滤效应;硫酸体系中制备的碳点（WTCCDs）能够选择性检测Hg（Ⅱ）,检出限为0.018μmol/L,检测机理为能量转移。对实际水样中的Cr（Ⅵ）和Hg（Ⅱ）进行检测,验证了上述两种碳点的实用性。基于涤棉混纺织物制备的荧光碳点不仅实现了对两种重金属离子的检测,同时也为废旧纺织物的再生利用提供了借鉴意义。