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建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法测定烟用香精中香豆素和黄樟素的方法,样品用乙醇振荡萃取,萃取液经0.45μm滤膜过滤后,直接进行高效液相色谱分析,检测波长为280nm。该法的精密度均在10%以内,香豆素的回收率在88.0%—104.1%之间,黄樟素回收率在85.0%—98.8%之间,检出限分别为0.51、0.13mg/kg。方法简便、快速、准确,可用于烟用香精中香豆素和黄樟素的测定。 相似文献
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分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L(r=0.9992),相对标准偏差(RSD)为4.1%(C=100μg/L,n=6),检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间(n=5)。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。 相似文献
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建立大鼠血浆中冬凌草甲素的LC-MS测定方法.用C18柱(150mm×2.0mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(V/V=50∶50)为流动相,乙酸乙酯作为萃取剂,HPLC/电喷雾离子源质谱检测(HPLC/ESI-MS).该方法测定乙酸乙酯萃取的冬凌草甲素在0.018-9.2μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9992).定量下限为0.018μg·mL^-1,提取回收率和RSD分别为100.56%-101.74%和8.88%.采用LC-MS法检测乙酸乙酯萃取的大鼠血浆中的冬凌草甲素,可为进一步深入研究冬凌草甲素在人体内药代动力学特征提供可靠检测手段. 相似文献
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本文介绍了利用ELTA为萃取剂,萃取分离铸铁中微量钼的条件以及采用1%(V/V)氨水进行反萃取后应用AAS测定水相中钼的分析方法。试验表明:钼在0~100μg/g浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992。方法的相对误差为-3.31~-7.80%,相对标准偏差为3.39%~3.90%。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。 相似文献
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采用硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)、吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂,Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr(Ⅲ)和总铬,富集后的Cr(Ⅲ)和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响.在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)的检出限为0.031μg/L,相对标准偏差为1.2%(C=2.0μg/L,n=6),加标回收率为98.4%-102.1%.应用该法测定药物胶囊中的痕量Cr(Ⅵ),结果令人满意. 相似文献
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建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60%-120%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11%-9.26%之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证. 相似文献
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用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0%-98.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%-9.2%. 相似文献
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基于在pH 6.09的B-R缓冲溶液中,Se(Ⅳ)对H2O2氧化甲基紫的褪色反应具有阻抑作用,建立了阻抑动力学分光光度法测定微量Se(Ⅳ)的新方法。方法的线性范围为:0.020—0.080μg/mL,检出限为1.44×10-3μg/mL,用于环境水样中微量Se(Ⅳ)的测定,结果满意。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%(V/V)三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM(Analytical)手性柱(150mm×4.6mm,5μm),色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液(pH=4.67)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。 相似文献