浊点萃取-GFAAS测定水中铬的形态

在Triton X-114溶液中,当加热至其浊点温度时,溶液分为两相,Cr(Ⅵ)-DDTC络合物进入非离子表面活性剂相,从而实现与Cr(Ⅲ)的分离,利用石墨炉原子吸收光谱法测定了水中不同形态的铬.方法详细探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最优实验条件下,Cr(Ⅵ)的检出限为0.081μg/L;相对标准偏差为2.57%(C=1.0μg/L,n=6).本方法具有简便、安全、低毒、高效等优点.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定痕量镉

选择双硫腙为络合剂、Triton X-114为表面活性剂,以浊点萃取为样品前处理技术,富集水样中的痕量镉并用石墨炉原子吸收光谱法测定。对影响预富集的条件进行讨论并建立最佳条件,此方法可以应用于水样中镉的测定。在最优条件下,镉的检出限为0.015μg/L。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量钴

利用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(PAN),加入HCI使SDS质子化,对钴进行浊点萃取,分光光度法测定水体中痕量钴.详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素.优化条件为:NaCl、HCI、PAN、SDS浓度分别为1.90mol/L、1.20mol/L、0.3umol/L、1.25%,60℃水浴50min、离心5min(3000r/min).在最佳条件下,钴的富集倍数为50倍,方法检出限为2.870ug/L,线性范围为16.7-83.3pg/L,RSD为0.96%-3.30%.该方法用于实际水样钴的富集和测定,结果令人满意.     

流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌

锌离子与8-羟基喹啉混合后与Triton X-114合并,在线生成的锌配合物被表面活性剂Triton X-114捕集保留到脱脂棉微型柱。乙醇洗脱分析物,荧光光谱法检测洗脱液中的痕量锌。考察了影响流动注射浊点萃取体系的各种因素,包括pH、配位剂浓度、表面活性剂浓度、样品富集和洗脱流速等。测定锌的线性范围10—200μg/L,检出限(3σ)为2.0μg/L。方法应用于饮用水和环境水样测定,加标回收率90.4%—107.8%。     

PAN浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,钴的检出限为0.22μg/L,钴的富集倍率为68倍。方法用于自来水、井水及海水中痕量钴的测定。     

浊点萃取法用于模拟甲基紫废水染料的脱色行为

以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,以甲基紫染料模拟有色废水的萃取脱色过程,实验研究了pH值、表面活性剂浓度、染料浓度、平衡温度、平衡时间、离心时间等因素对浊点萃取效率的影响.结果表明:在pH 2.0-12.0的范围内,甲基紫的萃取率几乎没有变化;而表面活性剂浓度为0.02mol/L时,染料浓度在1-100mg/L的范围内,甲基紫的萃取效率均大于90％.说明本方法有效可行,是一种良好的萃取处理手段.     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO₃-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1～30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。     

析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌

非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出 ,进行析相萃取分离富集后 ,应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法 ;着重讨论了采用TritonX 10 0做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0 0 0 5 μg·mL-1。用于岩矿中锌的分析测定 ,结果令人满意     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和配合剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡喹啉酮-5(PMBP)对试样中的Pb(Ⅱ)进行浊点萃取.并详细探讨了溶液pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,铅的富集倍数为20,检出...     

浊点萃取-分光光度法测定彩笔中的灿烂绿

建立了浊点萃取-分光光度法测定灿烂绿的方法.以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,富集、分离灿烂绿,采用分光光度法进行检测.研究了缓冲溶液用量、表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间对浊点萃取的影响,得到最佳实验条件：5％的Triton X-114溶液2.5mL、pH3.8的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液2.0mL、平衡温度和时间分别为50℃和15min.在优化的实验条件下,灿烂绿被萃取到Triton X-114相与水相分离.该方法用于彩笔中灿烂绿的测定,结果满意.     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量铜

本文研究了浊点萃取 -火焰原子吸收光谱法测定微量铜。利用表面活性剂浊点特性实现胶束相分离 /富集微量待测离子。探讨了影响浊点萃取的因素。该方法用于自来水、河水及标准土壤中痕量铜的测定 ,具有低毒、高效、安全、简便等特点。     

Mn-CCA-CPC浊点萃取火焰原子吸收法测定水环境中锰

使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3～1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%～101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。     

用三正辛胺-苯萃取分离体系-原子吸收光谱对铬作形态分析

研究了痕量铬形态分析的三正辛胺(TOA)-苯萃取分离体系-原子吸收光谱法。用三正辛胺(TOA)和苯在H₂SO₄介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃入到有机相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的Cr分离到两相中后对有机相的Cr(Ⅵ)和水相的Cr(Ⅲ)进行AAS测定,可求得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,该方法对实际水样加标回收率分别在95.0%～102% 和94.8%～103%之间,相对标准偏差分别为2.9%和2.6% ,体系对Cr(Ⅵ)有富集作用,对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6.6 μg·L-1和0.20 mg·L-1,TOA对Cr(Ⅵ)的最佳萃取量为4.6 mg·mL-1,该法简单、快速、准确。     

萃取光度法测定高纯氧化钐中的铬

本文研究了正戊醇－高氯酸－Cr(Ⅵ）－二苯碳酰二肼体系的各种萃取条件,建立了萃取光度法测定微量铬的新方法。在高氯酸介质中,正戊醇能定量的萃取富集Cr(Ⅵ）－二苯碳酰二肼络合物。萃取前和萃取后络合物的最大吸收波长不变（543nm）,而试剂空白在此处均无吸收。校准曲线在0－5μg/mL范围内符合比耳定律。利用EDTA掩蔽稀土基体的干扰,用本法制定了高纯稀土氧经物中的铬含量,并作了加标回收实验结果令人满意。     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法.详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下.富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定.镉的检出限为0.037ug/L,镉的富集倍率为20倍.该方法用于环境水样中痕量镉的测定.获得满意结果.     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。