微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样.建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法.该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、...     

电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO₃+H₂O₂+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29～21.36 ng·L-1。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

ICP-AES法测定蒿甲醚中 Cu、Pb、Zn、As、Sb和Cd

本文有用硝酸－高氯酸消解蒿甲醚样品，ICP－AES法同时测定其中痕量的Cu、Pb、Zn、As、Sb和Cd等。研究了样品处理方法及高氯酸残余量对测定的干扰，选择了仪器最佳工作条件，考查了方法准确度和精密度，6种元素加标回收率在91％－110％范围内，RSD（n=7)为4．2％－6．5％。     

原子吸收法测定背角无齿蚌中的重金属

测定太湖五里湖水域代表样点的背角无齿蚌 (Anodonta woodiana)体内 Zn、Cu、Cd、Pb、As5种重金属 ,Cu和 Zn选用火焰原子吸收法 ;Cd和 Pb选用石墨炉原子吸收法 ;As选用氢化物原子吸收法。对样品前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下用国标物质贻贝验证 ,获得较满意的准确度和精密度 ,方法可用于背角无齿蚌及其他水产类的重金属元素测定。     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

三种浙产特色药材炮制前后微量元素与重金属的含量研究

用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了3种浙产特色药材炮制前后Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, As, Cd, Pb的含量。该方法的加样回收率在95.2％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在0.69％～2.34％之间。试验结果显示,3种药材炮制前后对人体有益的微量元素Mn, Fe, Zn的含量均较高;而有害重金属元素Cu, Cd, Cr, Pb, As的含量均低于《中国药典》的限量标准,炮制加工均使其中的微量元素及重金属含量有所变化,不同的炮制方法在个别元素含量上存在差异。炮制后除Pb的含量明显下降,Cu, As, Cd基本不变外,其他元素的含量均有不同程度的增加,这种差异可能与药材的炮制方法有关。该测定结果为进一步探讨3种浙产特色药材的炮制方法与其功效的相关性提供了科学依据。     

火焰原子吸收光谱法测定芋头中10种金属元素

采用干法分解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了芋头中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Cr、Pb金属元素的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度考察.结果表明,芋头中含有丰富的K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn,Cr及有害元素Pb未检出,Cd含量符合食品卫生标准.该法加标...     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...     

微波溶样ICP-MS测定海产品中十六种元素

本文利用微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定了海产品种Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓｒ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｈｇ,并利用国家标准物质贻贝ＧＢＷ０８５７１验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,同时用多内标法有效地校正了基本干扰。方法简便、快速、准确、可靠。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的铜、铅、锌、镉、铬、镍、锰和磷

本文采用微波消解样品、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)快速测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn及有效肥料元素 P的含量 ,各分析元素的回收率在 96 .3%—10 4 %之间 ,相对标准偏差小于 4 .3% ,方法快速简便、准确度高、精密度好 ,结果令人满意。     

FAAS和HG-AFS研究野生葛根中微量元素的溶出特性

采用HNO₃-HCIO₄消解体系,应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了洞口县野生葛根中Zn、Fe、Cu、Mn等15种微量元素的含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差（RSD）为1.07%—4.29%,加标回收率为90.00%—104.00%,方法快速、准确、灵敏度高,适用于葛根中微量元素含量的测定。同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对野生葛根中15种微量元素的溶出情况。结果表明:野生葛根溶出液中含量较多元素的顺序为:Zn>Cu>Mn>Se>Fe,其余元素的含量均很少;野生葛根中Zn、Cu、Mn和Se的水溶性强,其溶出率比Fe高很多。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

ICP-AES测定青岛崂山绿茶中的微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解样品,应用ICP-AES测定青岛崂山绿茶中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Se、Sr、V和Zn等17种营养元素及重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差均小于3.50%,对17种元素的加标回收率在90.0%—110.2%之间,采用该方法测得的茶叶标准物质（GBW10016）的17种元素的值均在标准值范围内,方法准确度高。实验结果表明青岛崂山绿茶中含有大量对人体有益的元素包括Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Se、Sr、V和Zn等,另外也检测到含有Al,Cd和Pb等有毒、有害元素,但是含量很低,对人体的不利影响可以忽略不计。     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。