微波消解-原子吸收光谱法测定蚕蛹中的微量元素

分别采用FAAS和GFAAS方法,测定蚕蛹样品中的常见微量元素及有害重金属元素。对微波消解条件和测定方法进行了探讨和优化,并用标准物质贻贝验证,获得较满意的准确度和精密度。方法可用于蚕蛹样品及同类产品的微量元素元素测定。     

微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量.同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析.实验结果表明,微波消解法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%.主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值.     

高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素

研究液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI MS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法。背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC-ESI MS方法进行分析测定。以乙腈-水-甲酸(体积比38∶62∶0.1)为流动相,经Symmetry C18色谱柱(2.1×150 mm,3.0μm)分离。采用选择离子监测m/z520.3(MC-RR)、1046.1(MC-YR)、996.9(MC-LR)及1156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析。线性定量范围0.02~20μg/g,蚌干粉检出限为0.01μg/g。此方法准确、灵敏度高、专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷

采用氢化物发生-原子吸收光谱法对中华白海豚的多种组织和器官标本进行汞、砷浓度的测定。对样品的前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下,采用样品加标对Hg的测定方法进行验证,回收率为97%—104%。采用国家标准贻贝对As的测定方法进行验证,平均回收率为93%,RSD为7.8%。本法可用于贝类及其他水生动物的汞、砷的测定。     

原子吸收法测定背角无齿蚌中的重金属

测定太湖五里湖水域代表样点的背角无齿蚌 (Anodonta woodiana)体内 Zn、Cu、Cd、Pb、As5种重金属 ,Cu和 Zn选用火焰原子吸收法 ;Cd和 Pb选用石墨炉原子吸收法 ;As选用氢化物原子吸收法。对样品前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下用国标物质贻贝验证 ,获得较满意的准确度和精密度 ,方法可用于背角无齿蚌及其他水产类的重金属元素测定。     

气相色谱-质谱联用测定富营养化水体中的异味物质

通过固相微萃取富集,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了水中常见的两种异味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)、土味素(GSM),并对富营养化水体中的挥发性物质进行了初步分析。不同的异味物质吸附于75μm Carboxen/PDMS纤维涂层处理后,通过DB-WAX毛细管色谱柱得以分离。采用选择离子监测模式(SIM)对两种化合物(2-MIBm/z=95,GSMm/z=112)进行外标法定量分析,从而提高检测灵敏度。线性范围2-MIB为0.5~500 ng.L-1、GSM为1.0~500 ng.L-1,检出限分别为0.1,0.4 ng.L-1。用该法对富营养化水源水监测,2-MIB及GSM的分析结果的RSD值及加标回收率为3.35%,7.68%和105.0%,88.3%。     

塞曼原子吸收分光光度法测定人发样中痕量镍,铬,锰

提供了测定人发中微量金属元素Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ的塞慢原子吸收分析法，采用国产石墨管、空心阴极灯对分析条件进行了考察选择，并对人发标准参考物质进行测定。