应用1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5萃取分离和测定高含量稀土矿物中稀土元素

PMBP萃取剂已广泛用于微量稀土元素的萃取分离。本文研究了用PMBP-苯萃取高含量稀土元素的有关萃取条件,拟定了快速测定高含量稀土元素的PMBP萃取-EDTA络合滴定法和PMBP萃取-草酸盐重量法。方法较准确,快速。适用于独居石和磷钇矿中高含量稀土元素的测定。     

高含量原子吸收法实验误差来源的探讨

原子吸收分析法已广泛应用于惯常试样分析,测定少量、微量与痕量金属元素。但对于较高含量的测定,应用仍然较少。主要原因是,除了对仪器系统的要求较高外,还由于对实验参数的选择与控制要求严格以及标准溶液的配制比较麻烦。然而,在许多情况下,原子吸收用于高含量的测定具有重要的实际意义。例如,测定复杂基体中的硷金属与硷土金属等。近年来,莫胜钧等研究了一些硷土金属等测定时的化学干扰及矿石中大量钙,镁,铅和锌     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

以杂多酸形式光度法测定磷的进展

磷的测定方法中,目前光度法所占的比例还比较大。分析化学工作者已对磷钼二元杂多酸、磷钼二元杂多酸与另外一些元素形成的三元杂多酸的反应机理及光度法测定磷的分析应用进行了广泛研究,使得以磷钼杂多酸形式光度法测定磷比较成熟和普及。这类方法简单准确、使用方便、易于实现自动化、不仅用于痕量也用于高含量磷的测定。     

磷钼蓝光度法测定钼

利用磷钼杂多酸测磷,这是众所周知的,但用于钼的测定,还未见报道。本文提出在含MoO_4~(2-)溶液中,过量PO_4~(3-)的存在下使之形成磷钼杂多酸,经抗坏血酸还原后,直接用于钼的测定,方法十分简便。在测定波长690nm处,摩尔吸光系数为7.0×10~2,钼量在0—12mg/mL范围内符合比尔定律,满足高含量钼快速分析的要求。方法用于钼铁中钼的测定,获得较为满意的结果。     

全差示光度法测定水土壤沉积物中铁

全差示光度法作为一种新技术,具有精密度好和灵敏度高的特点,扩大了吸光光度法的检测范围,现已用于分析测试中。本文研究了Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系用于总铁测定时的全差示光度法条件,使得该方法既能用于微量铁也能用于高含量铁的测定。利用本法测定某江水过滤水、沉积物及土壤标样中的总铁,与标准值及AAS法和ICPAES法测定结果相比令人满意。     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

差示脉冲极谱测定人尿中的葡萄糖

测定动、植物中葡萄糖的方法较多,但灵敏度低,手续麻烦。本文提出在氨性介质中,加热活化葡萄糖分子,在pH9的NH_4OH—NH_4Cl—Na_2SO_3体系中,用差示脉冲极谱,峰电位为-1.08伏,产生一个灵敏度较高的脉冲极谱峰电流。本法分析手续简便,可用于人尿、血液、植物体和食品中低含量葡萄糖的测定,也适用于制糖、养蜂和酿酒业中高含量葡萄糖的测定。     

流动注射梯度稀释法测定光卤石卤水中高浓度镁

流动注射是一门新兴的溶液处理技术,随着生产过程自动化程度的提高,传统分析方法的缺点日益暴露,而流动注射的优点就更加突出。青海察尔汗盐湖田光卤石矿冷分解过程中,高含量镁的测定是用传统的EDTA滴定法,其步骤繁琐,速度慢,无法指导实际生产。本实验在文献[1]基础上,通过改变介质体系的酸度及吸收波长,结合流动注射梯度稀释技术,拓宽了测定高含量镁的线性范围,成功实现了高含量镁的自动分析,是迄今为止测定高含量镁的较好方法。     

氯化锌活化对炭气凝胶微球的结构与电化学性能的影响

对炭气凝胶微球在高温下进行氯化锌活化改性,并用于制作超级电容器的电极。采用扫描电镜、N2物理吸附-脱附等对炭气凝胶微球的形貌结构进行表征,采用循环伏安、恒流充放电等测定了材料的电化学性能。结果表明,氯化锌活化有效地改善了炭气凝胶微球的孔结构,通过增加炭气凝胶微球的微孔面积和体积,提高了材料的比表面积和孔隙率。经过氯化锌活化,炭气凝胶微球的电化学性能也随之得到提高,电阻明显减小,比电容提高了2倍以上。     

铁粉还原碘量法测定矿石及锡合金中高含量锡

高含量锡的测定虽然有不少方法,但都不同程度地存在一些弊端,以致影响分析质量。作者自1985年以来根据自己承担本地区某锡矿近2000多个高含量锡样的测定经验,将方法总结如下。 Sn(Ⅳ)在盐酸溶液中被还原剂还原为Sn(Ⅱ)后     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

原子吸收法测定高含量铅

高含量铅的测定通常采用容量法。多金属矿石中的高含量铅,则要经过冗长的分离手续,最后以络合滴定法完成测定。原子吸收法(AAS)由于具有干扰少、简便、快速、准确等优点,已广泛应用于低含量元素的测定。近年来国内应用原子吸收法测定高含量无素的实用分析方法已有报导。     

高频红外碳硫分析仪对碳化硅质耐火材料中高含量碳化硅的测定

采用高频红外碳硫分析仪对高含量的碳化硅质耐火材料中的碳化硅含量进行分析。通过大量的条件实验,详尽地分析了影响测定结果的各种因素,并确定了实验的最佳条件。采用高含量的碳化硅C-2号标准样品以及碳化硅含量确定的样品1#对分析结果进行校正。分别校正后碳化硅的测定值为81.74%和81.67%。通过化学分析方法进行比对(81.70%),测定结果准确、可信。     

高含量钨的氧化还原滴定法

多年来,建立快速、准确的高含量钨的分析方法是国内外分析工作者研究的重要课题.据报道,差示分光光度法,虽然快速,但操作要求严格,且需用精密仪器;络合滴定法和酸碱中和法,则影响因素较多;氧化还原法由于钨的易变价特性,往往难以把它还原或氧化至某一固定价态并保持稳定.本文提出在硫氰酸盐介质下用铅粒或银粉将钨(Ⅵ)定量还原为钨(Ⅴ),然后用标准铁(Ⅲ)溶液滴定钨(Ⅴ)的新方法,由于钨(Ⅴ)酰硫氰酸络合物在空气中很稳定,测定获得良好效果.方法快速、准确、干扰少,用于测定矿物中高含量的钨,结果与硝酸铵重量法一致.     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。     

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴

本文改进了亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴的分析方法,并详细探讨了该方法中吸收波长、缓冲溶液、氧化剂、消解酸种类、加热时间、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响.结合示差光度法,在不需分离铁、铜、镍、铬等干扰元素的条件下,可适用于测定合金钢中高含量钴,相对误差在3%以下,相对标准偏差小于1%.测定高含量钴标准...     

滴定法快速测高含量硫酸根

对于高含量硫酸根的测定方法,经典方法是硫酸钡重量法,此法成熟、准确可靠,但过程烦琐、周期长、成本高,不能适应快速分析的需要.此外还有EDTA容量法,该法虽分析时间短于重量法,但测定范围窄,往往受到碱土金属等元素的影响使分析结果不稳并增加分析的工作量,因而也难以适应高含量硫酸根快速分析的需要.对于工业生产中的中控分析和科研工作需尽快获得准确可靠的硫酸根数据,研究一种快速准确的测定方法是非常重要的.为此,本文研究制定了滴定法快速测定高含量硫酸根的方法,取得良好效果.