高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

火焰原子吸收光谱法测定电尘中高含量镉

对于高含量的镉，通常用EDTA滴定后加入碘化钾将镉从其EDTA的络合物中络合出来，再用锌标准溶液返滴定这部分EDTA。但当试样复杂时常会出现终点不明显，影响测定结果的准确性，若试样中含有较高含量的铅锌时，须沉淀过滤分离铅后再测定，操作手续较繁琐，且碘化钾用量大。     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

钙镁合金中钙镁的连续测定法

用EDTA连续滴定法测定钙镁合金中钙镁含量,试验证明,只要加入保护剂,选择合适的指示剂及合适的滴定条件,既使在有大量镁(钙)存在下,也可准确测得钙(镁)的含量。方法原理是取一份样液,调pH≥12,用EDTA标液滴定钙,另取一份样液调pH=10,用EDTA标液滴定钙、镁合量,从而求得钙、镁含量。     

第43届国际化学奥林匹克实验试题

[实验1]混合氯化物的分析只含有MgCl2和NaCl的溶液的组成可以通过如下方法测定:采用间接滴定——沉淀滴定法测定氯离子的总量,然后采用络合滴定测定镁离子的量.一种常用的测定溶液中氯离子含量的沉淀滴定方法是法扬氏法(Fajans method).在这种银盐定量法的过程中,硝酸银被用作滴定剂以沉淀溶液中存在的氯离子.     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF_2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

硅存在下络合滴定钙的方法

在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料,探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定

测定钒铁合金中钒的方法有重量法、容量法和电流滴定法等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO_3~-,首先用H_2SO_4和HNO_3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH_4Ac-C_2H_5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO_3,以钒的切口消失指示滴定终点。样品中     

流动注射梯度稀释法测定光卤石卤水中高浓度镁

流动注射是一门新兴的溶液处理技术,随着生产过程自动化程度的提高,传统分析方法的缺点日益暴露,而流动注射的优点就更加突出。青海察尔汗盐湖田光卤石矿冷分解过程中,高含量镁的测定是用传统的EDTA滴定法,其步骤繁琐,速度慢,无法指导实际生产。本实验在文献[1]基础上,通过改变介质体系的酸度及吸收波长,结合流动注射梯度稀释技术,拓宽了测定高含量镁的线性范围,成功实现了高含量镁的自动分析,是迄今为止测定高含量镁的较好方法。     

重量法测定偏钒酸钾中钾的含量

对钾离子的测定方法有原子吸收分光光度法、电位滴定法,ICP AES法,X射线荧光光谱法等。但这些方法对测定高含量的钾,不是误差较大,就是手续较繁琐。可重量法测定钾还是较为少见。本文参考GB15063 94复混肥料中钾含量测定方法[1]及比较生产单位所用的高氯酸钾重量法测定偏钒酸钾中钾,经过试验,发现重量法测定高含量钾较有潜力;但高氯酸钾重量法大量的偏钒酸易形成钒酸盐同时部分析出,夹杂在高氯酸钾中,而使结果偏高,而用四苯基合硼酸钠溶液沉淀偏钒酸钾中钾离子,大量的钒离子对测定也有干扰,通过试验,本文用EDTA络合钒及其它微量阳…     

高钙镁铅锌矿中锌的交流示波极谱滴定

本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。     

稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定

本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

砱肥测定的改进

测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。