高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

偶氮胂-DCS作为钙镁络合滴定指示剂的研究及其应用

研究了利用光度显色剂偶氮胂－ＤＣＳ作为钙镁联合滴定指示剂的可能性及使用该指示剂滴定钙镁的准确性,与常用的钙镁络合滴定指示剂进行了比较,并成功地应用于水泥试样中钙镁含量测定。结果表明,偶氮胂－ＤＣＳ是一种良好的钙镁络合滴指示剂。     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，     

火焰原子吸收光谱法测定电尘中高含量镉

对于高含量的镉，通常用EDTA滴定后加入碘化钾将镉从其EDTA的络合物中络合出来，再用锌标准溶液返滴定这部分EDTA。但当试样复杂时常会出现终点不明显，影响测定结果的准确性，若试样中含有较高含量的铅锌时，须沉淀过滤分离铅后再测定，操作手续较繁琐，且碘化钾用量大。     

镉离子选择电极电位滴定测定钙镁

建立了以镉离子选择电极极作指示电极ＥＤＴＡ、ＥＧＴＡ电位滴定测定钙、镁的方法，详细考察了电位滴定的适宜条件，干扰离子的影响及消除办法。在四硼酸钠－氢氧化钠缓冲介质中，ＥＧＴＡ滴定钙，ＥＤＴＡ滴定钙镁含量，测定矿泉水及硅酸盐样品中钙镁含量，结果符合要求。     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中钒含量

偏钒酸钠主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等,例如陶瓷工业用作釉料,化工领域用于制取五氧化二钒,钒含量是评判偏钒酸钠产品质量的关键指标。通常采用过硫酸铵或高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定、电位滴定等传统化学分析方法测定钒铁、钒氮合金、金属钒等样品中高含量钒[1],其缺点是操作繁杂、劳动强度大、检验周期长达2~3h,难以满足现代工业快节奏生产对产品质量控制的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)     

矿石中大量钙、镁、铅、锌的原子吸收光谱测定

原子吸收光谱法是一个简便、快速、准确的分析方法,然而以往的工作重点多放在研究用原子吸收光谱作痕量分析,对于高含量的测定,虽已有一些报导,但还没有成为广泛采用的成熟的惯常分析方法。目前,矿石中大量钙镁的测定多采用EDTA容量法,此法虽不需要贵重的仪器设备,容易推广使用等优点,但很多金属离子如铁、铝、钛、铜、铅、锌、镍、钴、铋、钡、锶等对滴定钙镁有干扰,特别是采用碱熔分解样品而硅的含量较高时,使钙的滴定终点拖后,引起较大的误     

钙镁合金中钙镁的连续测定法

用EDTA连续滴定法测定钙镁合金中钙镁含量,试验证明,只要加入保护剂,选择合适的指示剂及合适的滴定条件,既使在有大量镁(钙)存在下,也可准确测得钙(镁)的含量。方法原理是取一份样液,调pH≥12,用EDTA标液滴定钙,另取一份样液调pH=10,用EDTA标液滴定钙、镁合量,从而求得钙、镁含量。     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

读者园地

三价锰滴定法主要的干扰元素是钒和铈。在氧化过程中,钒(Ⅳ)及铈(Ⅲ)也同时被氧化至高价,而在最后滴定时也定量参与反应。故应从测得的结果中扣除钒(铈)的量。如果已知试样中钒(铈)的含量,或者已用其它方法测得钒(铈)的含量,则可按1.00％钒相当于1.08％锰,和0.10％铈相当于0.04％锰的比例进行校正。如果试样是否含钒(铈)是未知的,则可按常规的方法测定钒(铈)后进行校正。也可以用改变滴定方式来消除钒(铈)的干扰。即在滴定时定量地加入过量的硫酸亚铁铵滴定溶液,然后用标准高锰酸钾溶液回滴过量的铁(Ⅱ)。在此过程中。钒(Ⅴ)先被铁(Ⅱ)还原,后又被回滴定的标     

多元线性回归pH配位滴定法同时测定钙和镁

将多元线性回归分析应用于pH配位滴定,提出△lgK_(MY)较小金属离子混合溶液中各组分同时测定的方法,讨论了方法的原理、回归方程和最佳条件.对钙、镁合成样品及实际水样中钙、镁含量进行测定,结果满意.     

计算机-原子吸收光谱法测定钙、镁、硫酸根等的含量

前言在硫酸盐等的存在下,对钙、镁的测定干扰严重,过去多用化学分离或改变光谱条件等方法进行测定。本文提出不经化学分离,利用计算机-原子吸收光谱方法,建立了一定的数学模型,直接测定并计算出钙、镁浓度及干扰组分硫酸根的浓度。用计算机处理方法及其数学模型可适用于类似情况的其他元素的测定。实验 1.原子吸收光谱测定条件:仪器为日本岛津AA—610S型。空气-乙炔火焰。单缝燃烧器,具体条件见表1。 2.实验结果:在钙、镁、钠、硫酸根等的共存试样中,分别做出纯钙、镁的工作曲线。在此基础上     

氧化还原滴定法测定铝铬中间合金中铬

铝铬中间合金中铬含量较高(质量分数在2.0%～3.0%之间),采用二苯基羰酰二肼光度法测定铬[1],由于试液的吸取量太少易产生较大误差,无法保证结果准确度.本法采用氢氧化钠-过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,在硫酸-磷酸介质中用过硫酸铵作氧化剂,将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬,测定铝铬中间合金及铝合金中高含量的铬.     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

铝土矿中低含量钙、镁的连续比色测定——甲基百里酚蓝比色法

甲基百里酚蓝(MTB)作为镁的显色剂测定微量镁已有报导,但未见其应用于钙的测定。而MTB与钙也有良好的显色性能,本文提出在MTB与钙镁同时显色后,加入EGTA,利用其对钙镁络合物稳定常数的差别,仅使钙褪色,藉以连续比色测定试样中的钙和镁。方法特别适用于铝土矿等钙镁含量大致相当的试样中低含量钙镁的测定。一、主要试剂MTB(0.15%) 0.15克MTB和1克盐     

流动注射梯度稀释法测定光卤石卤水中高浓度镁

流动注射是一门新兴的溶液处理技术,随着生产过程自动化程度的提高,传统分析方法的缺点日益暴露,而流动注射的优点就更加突出。青海察尔汗盐湖田光卤石矿冷分解过程中,高含量镁的测定是用传统的EDTA滴定法,其步骤繁琐,速度慢,无法指导实际生产。本实验在文献[1]基础上,通过改变介质体系的酸度及吸收波长,结合流动注射梯度稀释技术,拓宽了测定高含量镁的线性范围,成功实现了高含量镁的自动分析,是迄今为止测定高含量镁的较好方法。     

钙镁同时测定的新显色剂偶氮氯膦-mB

本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε_(635)~(Ca)=1.5×10~4。ε_(575)~(Mg)=1.2×10~4。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。     

用酸性铬蓝K作铌的光度测定

酸性铬蓝K系变色酸的单偶氮衍生物,它曾应用于作为钙、镁络合滴定的指示剂和铍、钒、钙的比色试剂。本文用于作为铌的显色剂。本文报告酸性铬蓝K与铌显色反应的条件和共存物质的影响。建立了比色测定铌的方法,在实际应用上获得了很好的结果。