CAD-45大孔吸附树脂提取分离麦迪霉素的研究

用国产非离子型大孔网状树脂CAD—45吸附提取麦迪霉素，取代了传统的溶媒萃取法．试验确定了提取工艺条件：吸附最佳pH为8.3～8．5，流速为1／6ml／min；解吸前先用1％氨水1：1（V/V）洗柱；最佳解吸剂为醋酸丁酯，流速为1／12ml／min。收率可达84．8％。     

吸附树脂对紫背天葵的水溶性色素精制研究

研究吸附树脂吸附精制紫背天葵红色素的方法和工艺。以吸附量、解吸量为指标,在pH=7时吸附,确定出S-8极性树脂和盐酸-乙醇溶液为最佳吸附剂和解吸剂。正交动态吸附和解吸实验结果表明,当原花液浓度3g/L,吸附流速3ml/min,树脂床层径高比1:1时,树脂对色素的吸附量最大;以盐酸-乙醇为解吸剂,解吸液用量30ml/g,解吸流速是1/5BV。经树脂吸附精制后的色素色价是未精制色素的3.74倍。     

螯合树脂富集——原子吸收法测定水中Cu~(2+),Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)的研究

本文以定量分析水中微量Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Fe、Ni为目的,对401型树脂与原子吸收分光光度法并用的基本条件进行了研究。本方法适用于清洁地面水水质的分析,其定量条件为:氢型树脂2.5克(干重),pH5.5～6,水样交换流速及洗脱液流速分别为2.5～5.0ml/min、3ml/min,以25ml容量瓶定容,试液置于原子吸收分光光度计上测定。用于浑河源头水质背景调查中,水样加标回收率为Cu:101～105％、Pb:110～116％、Zn:98～114％、Cd:94～96％、Mn:95～101％、Fe:97～100％、Ni:96～7％范围内。方法的检测下限为Cu:0.5ng/ml、Pb:1.1ng/ml、Cd:0.1ng/ml、Zn:0.25nmg/ml、Mn:0.7ng/ml、Fe:0.7ng/ml、Ni:0.7ng/ml。     

D241树脂分离纯化黄芩总黄酮的研究

本文研究了用241树脂分离纯化黄芩总黄酮的方法和工艺。实验结果表明：D241树脂对黄芩总黄酮的静态交换容量是77mg/ml树脂。在pH11.0、流速2.0BV/h、提取液中总黄酮浓度17.5mg/ml条件下，D241树脂对黄芩总黄酮的动态交换容量为43.8mg/ml。用60％甲醇作为黄芩总黄酮洗脱剂，在PH4.0、洗脱流速1.5BV/h条件下，4．5BV洗脱剂即可完全洗脱被D241树脂交换的黄芩总黄酮。与酸沉淀法相比较，经过除去果胶，总黄酮纯度由33．34％提高到74．9％，粗品收得率由11.52%降低至4.83%；经过D241树脂分离纯化，其纯度达到91.5%，产品收得率3.54%。     

A型吸附树脂分离纯化杜仲中京尼平甙酸

比较了NKA-9、D311、S-8、HPD600、NKA-2、A型、D140和聚酰胺等8种树脂对杜仲中降血压活性成分京尼平甙酸的吸附及脱附性能,从中筛选出吸附率及脱附率均较高的A型树脂进行试验.确定了最佳工艺条件:杜仲皮粉末用50%乙醇水溶液提取后,95%乙醇沉淀,上清液回收乙醇后,用蒸馏水稀释,调节pH=6～9后用A型树脂吸附,15%乙醇溶液洗脱,流速为1.5ml/min,洗脱液浓缩后冷冻干燥得产品.     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白II的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白II(HumanCollagen-likeBioproteinII,HCBII)。通过实验,分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件,即静态吸附:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度7g/L,处理量17.26ml/g树脂的条件下进行吸附,吸附时间为60min;柱层析:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度5g/L、流速5ml/min的条件下进行吸附。然后上柱,在pH4.0、NaCl0.30mol/L下进行脱附。实验表明,采用静态吸附的方式吸附HCBII,然后上柱洗脱,HCBII的吸附量可达到48.6mg/g树脂,回收率83.8%,操作时间短,分辨率高,最终纯化的HCBII达电泳纯,分子量为97kD。     

大孔树脂法精制酸浆宿萼色素的研究

研究了大孔树脂法精制酸浆宿萼色素.考察了5种大孔树脂的吸附性能,结果表明,HPD100A对酸浆宿萼色素的精制效果较好,最佳工艺条件为:温度20℃,pH 6.0,上柱流速为1.5mL/min,以无水乙醇、丙酮阶段洗脱时能达到较好的精制效果.     

环氧树脂基多孔聚合物整体柱-流动注射联用萃取水中钴离子

采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子.考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3 mL/min萃取30 min,再用5％HNO3溶液以0.15 mL/min流速洗脱20 min,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钴离子进行检测.该方法在0.1～3.0 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限(S/N=3)为0.03 μg/mL,变异系数小于5％(n＝5).与直接进样相比,富集倍数为3倍,加标回收率高于85％.     

方波悬汞吸附伏安法测定八氧化三铀中的钛

U_3O_3用HNO_3溶解,用TBP萃淋树脂分离铀,水溶液用HClO_4蒸干,残渣溶于10ml、pH=6.1的0.1mol/L EDTA、lmol/L的NaAc溶液中,加入1％铜铁试剂0.5ml,于-0.6V～-1.1V的电位范围内用方波伏安法测定钛。标准偏差约为5％,最低检出限为0.5ng/ml。     

大网格吸附剂提取头孢氨苄

本文研究了用大网格吸附剂提取头孢氨苄的方法，包括吸附剂和解吸剂的筛选，吸附条件和解吸条件的考察。确定了用H—103型树脂在pH5、流速1／10（V／V／min）条件下吸附；用50％丙酮在pH1．5、流速1／30（V／V／min）条件下解吸。吸附容量可达75mg／ml，是国内报道过的CAD—40的3倍，是国外报道过的DiaionHP－20的3．8倍，解吸率可达92％以上。     

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。     

大孔树脂吸附分离速溶茶副产品中茶多酚的研究

通过静态试验比较了不同树脂对速溶茶副产品中茶多酚的吸附和解析特性,筛选出对茶多酚有较好的吸附率和解析率的NKA-9型树脂。动态试验确定了最佳的吸附和解析参数:上样流速为0.8mL/min、上样液温度为60℃、pH为5,洗脱流速为0.9mL/min、乙醇浓度为80%、洗脱剂用量为3BV。经过NKA-9纯化后速溶茶副产品中茶多酚含量达到58.7%,得率为14%。     

用高效液相色谱测定食物中维生素B_1、B_2含量

本文着重介绍使用高效液相色谱荧光测定天然食品中维生素B_1、B_2含量。在测试维生素B_1时,使用键合C_(18)分析柱,流动相为CH_3OH-0.01M KH_2PO_4 45/55,流速1.5ml/min,Ex:390nm,EM:470nm,柱温45℃;测维生素B_2时用强阳离子交换柱,流动相CH_3OH/0.01M KH_2PO_4,CH_3OH由30～70分钟梯度淋洗,流速1.5ml/min,柱温45℃,Ex:449nm,EM:530nm。在上述条件下所测部分食物中维生素B_1的回收率是92.51～101.85%,变异系数2.14～6.57%;维生素B_2的回收率为89.91～95.18%,变异系数0.19～6.19%。部分食物样品的测试结果令人满意。     

大孔吸附树脂分离提取多杀菌素

采用大孔吸附树脂法分离提取多杀菌素.从11种大孔吸附树脂中筛选出DM11进行了静态、动态吸附性能实验,并考察了不同吸附、解吸条件的影响.结果表明,DM11的静态吸附容量为25.63mg/g(wet resin),其吸附等温线符合Langmuir吸附等温式.采用丙酮做洗脱剂,洗脱率为97.5%,动态吸附最佳吸附pH为9.5,吸附流速为6BV/h,穿透吸附容量为21.2mg/ml(wet resin),洗脱流速1.5BV/h.     

D315树脂吸附脱除SO_4~(2-)研究

本文研究了用D315树脂吸附脱除蚕蛹复合氨基酸水解液中SO42-的方法。试验结果表明：D315树脂对SO42-的静态交换容量为110mg／ml树脂，吸附平衡时间40分钟，pH4．50。被吸附的SO42-可用6．5BV，1mol／l的氨水以1．5BV／hr的流速完全洗脱。该树脂选择性好，复合氨基酸损失率极低。     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白Ⅱ的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白Ⅱ（Human Collagen-like Bioprotein Ⅱ，HCBⅡ）。通过实验，分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件，即静态吸附：在pH4．0、NaCl0．15mol／L、进料浓度7g／L，处理量17．26ml／g树脂的条件下进行吸附，吸附时间为60min；柱层析：在pH4．0、NaCl0．15mol／L、进料浓度5g／L、流速5ml／min的条件下进行吸附。然后上柱，在pH4．0、NaCl0．30mol／L下进行脱附。实验表明，采用静态吸附的方式吸附HCBⅡ，然后上柱洗脱，HCBⅡ的吸附量可达到48、6mg／g树脂，回收率83．8％，操作时间短，分辨率高，最终纯化的HCBⅡ达电泳纯，分子量为97kD。     

离子交换树脂CM—FF在神经生长因子分离,纯化中的应用

本文采用国产阳离子交换树脂CM－FF，两步柱层析从小鼠颌下腺中分离、纯化神经生长因子（β-NGF），并与Whatman公司的CM-C（CM32）离子交换树脂进行了比较。结果表明：CM－FF吸附β－NGF的最适pH分别为6．8和40，最佳流速：柱Ⅰ0．5ml／min，柱Ⅱ0．3ml／min，最佳解析剂为含0．4mol／LNaCl的pH9．0的Tris-HCl缓冲液。CM-FF每克可吸附小鼠颌下腺粗蛋白3-4g，最终纯化得β-NGF2－3mg。CM－FF在分离、纯化β－NGF的应用效果与CM－32是基本相同的，可以替代或至少部分替代CM-32，用于β-NGF的分离、纯化。     

D201BR树脂的性能及应用于苦卤提溴的研究

本文研究了南开牌D201BR树脂的性能及应用于从苦卤中提溴。实验表明,将含溴量为0.9～1.70克/升的苦卤顺流通入树脂柱,当流速为2～4米/小时,pH为5,操作温度在5～22℃时,树脂吸附率可达94～97％,饱和树脂可用二氧化硫或亚硫酸钠溶液洗脱。洗脱率在94％以上。     

Chelex 100和Chilete P树脂分离水中Sr2+离子的研究

通过对Chelex 100和Chilete P两种螯合树脂对水中Sr2+离子的静态和动态分离研究,考察浓度、pH值、体积和流速等条件的影响,设计正交实验,摸索树脂动态吸附和洗脱的工艺路线。结果表明:Chelex 100比Chilete P具有更好的Sr2+离子吸附效果,静态分离回收率分别为71.48%和51.49%。Chelex 100树脂的动态分离工艺:浓度为250mg·mL-1、pH值为3的Sr2+离子溶液20mL,以流速为3ml.min-1通过层析柱吸附;8mol.L-1的HNO3溶液以流速为2ml.min-1进行Sr2+离子的洗脱;获得最终回收率为87.08%。     

反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸

3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH (5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3′,5′反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3′,5′反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5′末端的保留强于3′末端。