钼锑磷杂多酸铵的合成和性质研究

以简单酸铵盐为原料，采用不同的磷钼锑比，在控制反应温度７０～８０℃，溶液酸度２．５～３．０Ｎ的条件下，进行分步反应的方法，首次合成了以锑原子取代的钼锑磷杂多酸铵。通过元素分析，确定了它们的组成，用ｐＨ滴定曲线，电子吸收光谱和Ｘ射线等方法研究了它们的性质。     

纳米金共振散射光谱法测定痕量乐果

在H2SO4介质中,有机磷乐果和钼酸钠、酒石酸锑钾反应,生成淡黄色的有机磷锑钼三元杂多酸,纳米金在726 nm处产生一个较强的共振散射峰。抗坏血酸可将该有机磷锑钼杂多酸还原为有机磷锑钼杂多蓝,导致726 nm处共振散射峰的强度降低。乐果质量浓度在0.014～1.66μg/mL范围内与共振散射光强度降低值ΔI呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI=155.4ρ+1.4,相关系数为0.9970,方法的检出限为3.9 ng/mL,该法可用于废水中乐果的测定。     

共振瑞利散射法测定硫氰酸盐—碱性三苯甲烷染料体系中？…

研究了钼（Ｖ）与硫氰酸盐和结晶紫，乙基紫，孔雀石绿，亮绿及碘绿等５种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱，考察了它们的光谱特征，影响因素和适宜的反应条件，确定了共振瑞利散射强度与钼（Ｖ）浓度之间的关系，方法灵敏度高，不同体系对钼的检出限在２．１～１２．０μｇ／Ｌ之间，提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法，将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

β－Mo2N0．78的合成及其对噻吩加氢脱硫反应的催化性能

 以N2－H2混合气为反应气，与三氧化钼进行多段程序升温反应制得了氮化钼．考察了反应气组成和氮化温度等条件对氮化钼结构组成的影响．结果表明，在n（N2）／n（H2）＝0．25～1，θ＝650～750℃的条件下，生成的氮化钼结构组成为β－Mo2N0．78．其生成机理与γ－Mo2N有类似之处．β－Mo2N0．78催化噻吩加氢脱硫反应的结果表明，β－Mo2N0．78催化剂对该反应有较高的催化活性，在360℃下，其活性比硫化钼催化剂高一倍左右．     

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测

常用的钼蓝法测定砷,由于需煮沸发色,不但费时,且还原剂对钼酸铵有微弱的还原作用,生成不同程度黄色的五价钼,影响分析质量。本实验研究了加入适量锑离子在一定酸度下促进砷在室温下迅速与钼酸铵反应生成紫蓝色的砷锑钼蓝(及磷锑钼蓝)三元杂多酸,藉以测定砷和磷。应用正交试验法进行显色条件优选试验。在所选定的条件下(硫酸0.4—0.5N 钼酸铵60毫克、锑0.45毫克、抗坏血酸60毫克)砷、磷能在     

碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊

建立电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊的含量。选用硝酸-双氧水-氢氟酸体系进行河流底泥的微波消解，利用内标铑和铼进行在线校正，并用动能歧视碰撞模式消除测定干扰。钴、钼、锑、铊的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 7，检出限为0.009～0.021 mg/kg，测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.2%(n=6)，样品加标回收率为80.0%～93.2%。该方法可为河流底泥测定提供技术参考。     

4,5-二溴苯基萤光酮比色法测定矿石中钼

В.П.Антонович研究了4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)的酸碱性质以及与锑(Ⅴ)、锡(Ⅳ)、铋(Ⅲ)的显色反应特性,对于该试剂和其他金属离子的显色反应尚未见报导。作者在研究应用DBPF法测定锑时,发现钼有严重干扰,表明此试剂有可能作为钼的灵敏显色剂。本文研究了钼和DBPF显色反应的最佳条件、络合物的灵敏度及有关光度分析的特性,证实该络合物     

ICP-AES测定钼铁中微量锑和锡

讨论了CID作检测器，ICP－AES测定钼铁中微量锑和锡，选择了最佳分析谱线和仪器重要参数，通过试验大量钼和铁的影响，用铁量匹配绘制校准曲线对试样进行直接测定的方法，检出限锑为0．0011％，锡为0．0004％，回收率为99％－103％。     

钢铁及矿石中微量砷的测定——砷锑钼蓝光度法

利用磷锑钼三元络合物的钼蓝光度法,已广泛地应用于磷的测定。而砷锑钼三元络合物的钼蓝光度法的研究和应用还比较少见。本文在前人工作的基础上,研究了砷锑钼络合物的组成,钼蓝生成条件及应用。拟定了一个以砷化氢分离,砷锑钼蓝光度法测定钢铁及矿石中微量砷的方法。 (一)试剂及仪器碘溶液:碘0.5克,碘化钾5克,加少量水溶解后,加碳酸氢钠5克,加水至500毫升。     

用钼（铕）络合物法测定四环素类抗生素的研究

利用四环素与钼、土霉素与铕的络合反应，建立了用钼、铕络和物法测定药物的新方法。检出限分别为０．５μｇ／ｍＬ，０．６μｇ／ｍＬ，线性范围分别为０．５～５０μｇ／ｍＬ和０．６～５０μｇ／ｍＬ。方法快速、简便。应用于尿中四环素的测定，结果较为满意。     

催化动力学光度法测定痕量钼（VI）

研究了在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ介质中，钼催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应及其动力学条件，建立了一种高灵度测定痕量钼的新方法，可测定０．０２～０．９０μｇ／２５ｍＬ范围内的钼，方法检出限为１．３×１０＾－１０ｇ／２５ｍＬ。     

氢化物－原子吸收光谱法测定六味地黄丸中砷和锑

本文建立了氢化物原子吸收光谱法测定六味地黄丸中砷和锑的方法。方法的相对标准偏差砷为１．３％、锑为１．６％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限分别为砷０．０６ｎｇ／ｍＬ、锑０．１ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中砷和锑的测定。     

过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝催化褪色光度法测定痕量硅

测定痕量硅的方法有硅钼蓝光度法、间接原子吸收光谱法、硅钼蓝杂多酸极谱法、流动注射示差动力学化学发光法、硅钼蓝．罗丹明B离子缔合物分光光度法、阻抑．褪色光度法、硅锑钼杂多酸．罗丹明B四元络合体系光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．PVA光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．阿拉伯树胶体系分光光度法及停流流动注射化学发光法,未见     

钼－氯酸钾－盐酸苯肼－变色酸催化光度法测定食品中痕量钼

本文利用钼（Ⅵ）催化氯酸钾氧化盐醚苯肼与变色酸试剂显色的反应测定痕量钼，最大吸收峰位于５０６ｎｍ，线性范围０．００５～０．１μｇ／２５ｍＬＭｏ（Ⅵ），操作简便，选择性好，可不经分离测定食品中痕量钼。加标准回收率为９８％～１０５％。与其他方法对照，相对偏差＜５％。     

钼—氯酸钾—盐酸苯肼—变色酸催化法度测定食品中痕量钼

本文利用钼（Ⅵ）催化氯酸钾氧化盐酸苯肼与变色酸试剂显色的反应痕量钼，最大吸收峰位于５６０ｎｍ，线性范围０．００５～０．１μｇ／２５ｍＬ Ｍｏ（Ⅵ），操作简便，选择性好，可不经分离测定食品中痕量钼。加标准回标率为９８％～１０５％。与其他方法对照，相对偏差＜５％。     

催化光度法测定痕量钼—钼（Ⅵ）—盐酸联氨—橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为３．７×１０＾－３μｇ／ｍＬ，测定钼量范围为０．０２５～１．８μｇ／ｍＬ。已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

砷锑铋对阴极铜沉积过程的影响

用线性电位扫描、ＸＰＳ、ＸＲＤ等方法，研究了砷锑铋离子对酸性硫酸铜系统中铜沉积反应动力学及铜沉积层成份与结构的影响．研究表明：Ａｓ（Ⅴ）离子能增大铜沉积反应的交换电流密度，对铜沉积过程起去极化作用；Ｓｂ（Ⅲ）、Ｂｉ（Ⅲ）离子均使铜沉积反应交换电流密度减小，对铜沉积过程起极化作用；但砷锑铋离子不改变铜沉积反应的机理．测试表明：用２００Ａ／ｍ２电流密度电解，砷锑铋不会在阴极沉积，也不影响铜沉积层的晶面择优取向（２２０）；用１５００Ａ／ｍ２电流密度电解，发现砷与铋在阴极与铜共沉积，铜沉积层的晶面择优取向变为（１１１），沉积层中铜主要以金属Ｃｕ和少量Ｃｕ２Ｏ形式存在，铋主要以Ｂｉ２Ｏ３形式存在．     

甲基红在痕量钼的催化反应—示波极谱分析中的新应用

实验发现，在硫酸介质及加热下，痕量钼（Ⅵ）对硫酸联氨还原甲基红这一缓慢褪色反应具有强烈催化作用；甲基红在氢氮化钠介质中于－０．７０Ｖ．ＳＣＥ处产生一灵敏的示波极谱波。据此，本文采用固定时间法，用示波极谱法研究了利用这一新的指示反应催化测定钼的影响因素，建立了一个检出限和测定范围分别为０．８ｎｇ／ｍＬ和１．６～１００ｎｇ／ｍＬ钼的催化反应－示波极谱法，并用于测定矿石和钢样中的钼。     

共振瑞利散射法测定硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料体系中的痕量钼

研究了钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和结晶紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿及碘绿等5种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱。考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射强度与钼(Ⅴ)浓度之间的关系。方法灵敏度高,不同体系对钼的检出限在2.1～12.0μg/L之间,提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法,将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

磷钼钨三元杂多酸光度法测定药物中的抗坏血酸

研究了抗坏血酸与磷钼钨三元杂多酸的显色反应，提出了借磷钼钨杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最大吸收波长为７３０ｎｍ，抗坏血酸在０．０８～１０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好。回归方程为Ａ＝１．０５×１０４Ｃ＋０．０１７，线性相关系数γ＝０．９９９５，表观摩尔吸光系数ξ７３０＝１．０５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ，回收率为９４～１０２％，相对标准偏差≤１．５％（ｎ＝８）。本方法由于钨钼的混合配位增强了氧化能力，较之二元杂多酸的方法，省去了水浴加热等操作，只需在室温下反应３０ｍｉｎ，吸光值至少可稳定６ｈ。过量的黄色杂多酸可加入适量的氢氧化钠溶液分解，从而获得色泽纯正的高灵敏度显色体系。