加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法。将滤棒1.0～1.5 g剪成5～10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g·L^-1苯甲酸正丙酯（内标）溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤。采用HP-Innowax毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）和选择离子监测（SIM）模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量。结果显示：柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01～2.00 g·L^-1,检出限（3s）为0.12 mg·L^-1和0.05 mg·L^-1;对同一滤棒样品连续测定5次,柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差（RSD）为2.7%和1.2%;对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验,两种特征香味成分的回收率为91.2%～106%。以凝胶释香滤棒为研究对象,其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD（n...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱法结合进行柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析。取柑橘蜜4.00g与水1.00g置于顶空瓶中,用DVB/CAR/PDMS纤维头作萃取头,将顶空瓶密封,在50℃水浴中搅拌10min,萃取50min。取出萃取头,插入气相色谱仪中于255℃解吸3.5min,经TG-5MS毛细管柱分离,质谱测定采用电子轰击离子化方式。用此方法分析了4种柑橘蜜样品,鉴定了72种挥发性组分,主要有醇、烃、酮、醛及酯类化合物,并确定柠檬烯、反式和顺式氧化芳樟醇、β-芳樟醇以及柠檬醛为其特征性成分。按方法对8种样品进行分析,测得各特征性成分的绝对峰面积的相对标准偏差(n=5)在2.9%~20%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

气相色谱法测定化妆品中亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯

提出了气相色谱法同时测定化妆品中禁用物质亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的含量。化妆品样品中加入20 g·L^-1亚硫酸钠溶液1.0 mL后,用丙酮超声提取10 min,从所得提取液中分取2μL进样进行气相色谱分析,用氢火焰离子化检测器检测。方法的线性范围在10.00～1 000 mg·L^-1之间,亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的检出限分别（3S/N）为4μg·g^-1和2μg·g^-1。按标准加入法做回收试验,所得回收率分别为87.1%～98.8%和86.8%～96.9%之间,测定值的相对标准偏差（n=9）均小于5.0%。     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol·L^-1和5～200μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.652 2μmol·L^-1和1.134 1μmol·L     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量

提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10^-2 mol·L^-1 EuCl₃溶液、3.0×10^-3 mol·L^-1四环素溶液和100 mmol·L^-1硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明：在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10^-8～1.5×10^-4 mol·L^-1内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10^-8 mol·L^-1     

水浸润法取样-气相色谱-质谱法测定纹身贴中24种游离初级芳香胺的含量

用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80℃烘箱中加热至恒重。分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35℃超声提取60 min。提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5～30 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.8～2.6 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%～99.8%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.60%～2.6%。方法用于7款纹身贴样品的分析,均检出了2,4-二甲基苯胺,检出量为1.32～3.94 mg·kg^-1。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^-1乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示：4种卤代乙酸的质量浓度在5～100μg·L^-1内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～3.0μg·L^-1;对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%～114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%～5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0～4.4μg·L^-1。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45～450μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L^-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^-1)。     

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^2-的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^2-含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^2-,分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^-1 CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^2-使CDs发生选择性褪色反应;S^2-的质量浓度在0.05～1.00 mg·L^-1和1.00～15.00 mg·L^-1内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^-1和0.073 mg·L^-1;对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%～106%,测定值的相对标准...     

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^-1硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^-1甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明：二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1～114.4 mg·L^-1,15.8～94.6 mg·L^-1和2.7～16.3 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^-1;按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47～1.78 mg·m^-3     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿血清中美罗培南的含量

建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24 h后的婴儿全血离心,移取婴儿血清样品100μL,加入50 mg·L^-1甲硝唑（内标）溶液50μL和乙腈100μL,涡旋,离心,取全部上清液,加入二氯甲烷100μL,再次涡旋,离心,取上清液供HPLC分析。以Welch C₁₈色谱柱为固定相,以体积比为1∶9的3-吗啡丙磺酸缓冲液（pH 7.0）-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,内标法定量。结果显示：美罗培南工作曲线的线性范围为0.25～100 mg·L^-1,检出限为0.06 mg·L^-1;对空白血清样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为98.6%～99.9%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～2.0%。方法用于15名婴儿患者血清分析,美罗培南的检出量为19.2～98.9 mg·L^-1。     

气相色谱质谱法测定胶黏剂中得克隆阻燃剂

建立了通过溶解-沉淀法进行样品预处理,结合气相色谱-电子轰击源质谱仪(GC-EI/MS)检测5种不同类型胶黏剂中得克隆(DP,含syn-DP和anti-DP同分异构体)含量的分析方法。前处理结果表明,以乙酸丁酯溶解胶黏剂后定量加入甲醇或异辛烷,胶黏剂中的高聚物在混合液中析出而形成相分离,经离心后高聚物的去除率在85.3%～96.2%范围内,具有较好的净化效果。通过优化仪器检测参数,syn-DP和anti-DP的质量浓度在0.60～18.0 mg·L^-1范围内与响应值有良好线性关系,相关系数r²>0.998。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.056 mg·L^-1、0.043 mg·L^-1,3个浓度添加水平的回收率在87.5%～102.4%范围内,变异系数在2.2%～6.5%范围内,满足胶黏剂中DP含量检测的分析需求。利用该方法测定市售的14款胶黏剂样品,其中在汽车电路板胶黏剂中检出DP。     

三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量

提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^-1转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00～500μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为0.8μg·L^-1。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%～109%之间。     

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

荧光光谱法测定食品中苏丹红含量

在1.0×10^-3mol·L^-1硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20～14.9 mg·L^-1（苏丹红Ⅰ）、0.10～11.1 mg·L^-1（苏丹红Ⅱ）、0.20～10.6 mg·L^-1（苏丹红Ⅲ）和0.20～11.4 mg·L^-1（苏丹红Ⅳ）范围内呈线性关系,方法的检出限（3s/k）分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L^-1。方法用于实际样品番茄酱和辣椒酱分析,回收率在98.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.0%～6.5%之间。     

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb³⁺的条件如下：螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^-1APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb³⁺的质量浓度在1.00～20.00μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.048μg·L^-1。分别对5.00,10.00μg·L^-1的Sb³⁺标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%～102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。