酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量 |
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引用本文: | 王荣艳,斯菲菲,陈青俊,任一平.酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量[J].理化检验(化学分册),2023(8):948-952. |
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作者姓名: | 王荣艳 斯菲菲 陈青俊 任一平 |
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作者单位: | 1. 浙江公正检验中心有限公司;2. 浙江清华长三角研究院 |
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摘 要: | 取5g乳粉样品,用适量40~45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L-1(以胆碱-1,1,2,2-d4计)氯化胆碱-1,1,2,2-d4内标溶液和10mL 1mol·L-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:胆碱的质量浓...
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关 键 词: | 高效液相色谱-质谱法 胆碱 乳粉 酸水解法提取 |
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