磷杂螺环化合物的合成──3，9－二氢－3，9－二硫代－2，4，8，10－四氧杂－3，9－二磷杂螺环［5，5］十一烷的合成及其与α－芳基－β－硝基烯的加成反应

本文合成了３，９－二氢－３，９－二硫代－２，４，８，１０－四氧杂－３，９－二磷杂螺环－［５，５］十一烷２，研究了２在Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺介质中，在氢化钠作用下与α－芳基－β－硝基烯的加成反应，得到５个新的加成产物３_（ａ－ｅ），对２及加成物３_（ａ－ｅ）的~１ＨＮＭＲ谱进行了归属，并得到元素分析和ＩＲ的证实。     

3—羟基异恶唑的O—和N—酰化及其区域选择性研究 Ⅱ.3—羟基—5—甲基…

本文研究了不同反应条件下３－羟基－５－甲基异恶唑（１）与３－甲基－２－对氯苯基丁酰氯（２ａ）的反应，提出了区域选择性合成Ｏ－和Ｎ－酰化产物的方法。在三乙胺存在下，乙腈为溶剂，１和２ａ～２ｅ反应得到含量为８８～９６％的Ｏ－酰化产物３ａ～３ｅ；而若将１转化为相应的异恶唑硅醚４，再与２ａ～２ｉ反应，则得到含量为８６～９７％的Ｎ－酰化产物５ａ～５ｉ。试验表明，在ＤＭＡＰ催化下，３ａ和５ａ可发生Ｏ－／Ｎ－酰     

具有生物活性的有机硅化合物的研究（XIII）—1—（O,O—二烷基…

合成了９种１－（Ｏ，Ｏ－二烷基－二硫代磷酸酯）亚甲基－２，８，９－三氧杂－５－氮杂－１－硅杂三环－［３，３，３，０＾１，５］十一烷。合成方法简单，易于后处理，经元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ、ＭＳ确定了新化合物的结构，并对其进行了生物活性的研究。     

稠杂环化合物的研究（XVI）—1—芳基—1,2,3—连三唑［4,5—…

研究了１－芳基－４－乙氧羰基－５－氨基－１，２，３－连三唑（１）同甲酰胺、异氰酸磺酰氯以及内酰亚胺醚等的反应，制得５－Ｈ－１－芳香－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４－酮（２ａ－ｃ）、５－Ｎ－甲基－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４－酮（３ａ－ｃ）、１－芳基－４－乙氧羰基－５－脲基－１，２，３－连三唑（４ａ，ｂ）、５－Ｈ－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４，６     

3,4—二乙酰基—2,5—己二酮与取代苯胺及水合肼的反应

以乙酰丙酮（１）的电氧化偶联产物３，４－二乙酰基－２，５－己二酮（２）为原料，在酸性介质中与取代苯胺（３ａ￣３ｇ）作用，得到１，４－二羰基的缩合产物２，５－二甲基－３，４－二乙酰基－１－芳基吡咯（４ａ￣４ｇ）。在相似的条件下，２与水合肼作用，则得到１，３－二羰基的缩合产物３，３＇，５，５＇－四甲基－１，１＇－二氢－４，４＇－联吡唑（５）。     

3,9—二（对甲氧基苄基）—1,5,7,11—四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成及体…

合成了新型膨胀单体３，９－二（对甲氧基苄基）－１，５，７，１１－四氧杂螺环「５．５」十一烷。以ＢＦ３．ＯＥｔ２为催化剂，在二氯乙烷中实现了其双开环阳离子聚合。此单体对热固体脂进行改性。     

微波固相合成苯并[a]分恶嗪衍生物

首次在固相条件下微波辐射Ｎ，Ｎ－二烷基－４－亚硝基苯胺盐酸盐和２－萘酚生物快速合成苯并「ａ」吩恶嗪衍生物，得到苯并「ａ」吩恶嗪锌离子氯化物３ａ－３ｆ，且收率较高。此外，Ｎ，Ｎ－二甲基－４－亚硝基苯胺盐酸盐和１，３－二羟基－２－萘甲酸乙酯的混合物在微波辐射下合成了一个新的激光染料９－二甲氨基－６－乙氧羰基－５Ｈ－苯并「ａ」的吩恶嗪－５－酮４。     

新显色剂2—（5—羧基—1,3,4—三氮唑偶氮—5—二乙氨基酚的合成及其与？…

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚，研究了它的性质及其与铋是色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１８Ｈ１６Ｎ６Ｏ３，分子量３０４．３２，ｍ．ｐ．２５２℃，各级酸离解常数为ｐＫａ１＝３．１，ｐＫａ２＝７．５，ｐＫａ３＝９．６；在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为５４０ｎｍ，对比度Δγ为１２０ｎｍ，络合物的ＮＨ４Ａ介质中，试剂与铋形     

3,9—二羟乙基—3‘,9’—二苯甲基—1,5,7,11—四氧杂螺环[5,5]十一烷的合…

从丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯和氯苄出发，经ＬｉＡｌＨ４还原，合成新的二元醇，进而合成新的螺环化合物：３，９－二羟乙基－３′，９′－二苯甲基－１，５，７，１１－四氧杂螺〔５，５〕十一烷。该化合物的结构由它的氢和碳－１３核磁共振谱。红外光谱和元素分析得到证明。该单体在三氟化硼乙醚络合物的作用下进行开环聚合反应。由于环上四个取代基的稳定作用，聚合物的收率比较低。通过对聚合物的结构分析，提出了这一单体的阳离     

螺（异苯并呋喃—1（3H）,9‘—（9H）—2’—N,N—二苄胺基—6‘—二乙胺基占吨）—…

合成了螺（异苯并呋喃－１（３Ｈ），９’－（９Ｈ）－２’－Ｎ，Ｎ－二苄胺基－６’－二乙胺基占吨）－酮－３，Ｃ３８Ｈ３４Ｎ２Ｏ５，单斜晶系，空间群Ｃｃ，晶体学参数为ａ＝１６．８２６（４），ｂ＝１０．６４８（４），ｃ＝１７．６１８（７）Ａ，β＝９２．２５（２）°，Ｖ＝３１５４（２），Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｍｒ＝５６６．７，Ｄｘ＝１．１９ｇ／ｃｍ＾３，Ｆ（０００）＝１２００。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０     

某些有机硅及2—三丁基锡二茂铁衍生物的合成及表征

由Ｎ，Ｎ－二甲氨甲基二茂铁（Ｉ）单锂化后与三甲基氯硅烷（Ｍｅ３ＳｉＣｌ）反应，合成了２－（三甲硅基）二甲氨甲基二茂铁（Ⅱ）；Ⅱ再单锂化后与Ｍｅ３ＳｉＣｌ反应得到了２，５－二（三甲硅基）二甲氨甲基二茂铁（Ⅲ）；单锂化的Ｉ与Ｍｅ２ＳｉＣｌ２反是得到了双－（２－（二甲氨甲基）二茂铁基）二甲基硅烷（Ⅳ）双锂化Ｉ与二倍量的Ｍｅ３ＳｉＣｌ反应得到了２，１′－二（三甲硅基）二甲氨甲基二茂铁（Ｖ），由碘化（２－（     

稠杂环化合物的研究（ⅩⅤⅠ）──1－芳基－1，2，3－连三唑［4，5－e］嘧啶酮及哌啶／氢化吖辛因［1，2－b］嘧啶酮类化合物的合成

研究了１－芳基－４－乙氧羰基－５－氨基－１，２，３－连三唑（１）同甲酰胺、异氰酸磺酰氯以及内酰亚胺醚等的反应，制得５－Ｈ－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４－酮（２ａ－ｃ）、５－Ｎ－甲基－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４－酮（３ａ－ｃ）、１－芳基－４－乙氧羰基－５－脲基－１，２，３－连三唑（４ａ，ｂ）、５－Ｈ－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４，６－二酮（５＿（ａ，ｂ））、１－苯基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］哌啶［１，２－ｂ］嘧啶－４－酮（６ａ）、１－苯基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］氢化吖辛因［１，２－ｂ］嘧啶－４－酮（７ａ），并经元素分析、红外、核磁共振以及质谱等方法确认了它们的结构，初步筛选了其代表特的生物活性．     

5,6—二取代—3,4—二氢—2—吡啶酮的N—烷基化反应

由四个５，６－二取代－３，４－二氢－２－吡啶酮经烷基化反应合成了九个未见文献报道的Ｎ－取代５，６－二取代－３，４－二氢－２－吡啶酮，并确定了它们的结构。     

含硫杂核原子簇CpWFeCo(CO)_8(μ_3-S)和(CpW)_2Fe(CO)_7(μ_3-S)的合成及结构研究

本文利用过渡金属的亲硫性，通过Ｃｐ＊－Ｗ（ＣＯ）３Ｃｌ（Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ５，Ｃ５Ｈ４ＣＨ３）与ＨＦｅ２Ｃｏ（ＣＯ）９（μ３－Ｓ）反应，得到四种含硫异核金属羰基原子簇化合物Ｃｐ＊ＷＦｅＣｏ（ＣＯ）８（μ３－Ｓ）（Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ５，Ⅰ－ａ；Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ４ＣＨ３，Ⅱ－ａ），（Ｃｐ＊Ｗ）２Ｆｅ（ＣＯ）７（μ３－Ｓ）（Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ５，Ⅰ－ｂ；Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ４ＣＨ３，Ⅱ－ｂ）。对合成的簇合物进行了ＩＲ，１Ｈ／１３Ｃ－ＮＭＲ，Ｃ／Ｈ及金属分析，并对Ⅰ－ａ进行了Ｘ－射线单晶结构分析。     

新型金属—双二硫杂戊烯（M—BDT）配合物的合成,表征及X射线的？…

合成了４个新型Ｎｉ－ＢＤＴ配位化合物,ＢＤＴ为具有９个Ｓ原子的杂戊烯,元素分析、ＩＲ谱、ＵＶ谱确定这４个新配合物的化学式分别为「（ＣＨ３）４Ｎ」２「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９（２」「（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ」２·「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９）２」（２）,「（Ｃ４Ｈ９）４Ｎ」２「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９）２」（３）,「（Ｃ６Ｈ５）（ＣＨ５）３Ｎ」２「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９）２」（４）,采用Ｉｔｏ法对配合物１的Ｘ射线粉末图进行了指标化,确定该晶体属单     

桥链中含氮,硫杂原子的二酰胺型开链冠醚的合成

合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚，目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。１ａ～１ｃ和２ａ～２ｃ显将Ｎ，Ｎ－双（２－羟乙基）苯胺和２，６－双（羟甲基）吡啶分别在ＴＨＦ中与ＮａＨ和Ｎ－取代和Ｎ，Ｎ－二取代氯乙酰胺反应而制得；而３ａ～３ｂ和４ａ～４ｂ则是将２，６－双（氯甲基）吡啶和２，５－双（氯甲基）噻吩分别与巯基乙酸在碱溶液中反应制成双（亚甲硫乙酸），然后与ＳＯＣｌ＿２反应成二酰氯，最后胺化而成二酰胺。各化合物的结构均由元素分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ所确证。     

N—（4,6—二甲氧基嘧啶—2—基）—N‘—磷酰基脲类衍生物的及生？…

利用二氯磷酰基异氰酸酯与４，６－二甲氧基－２－氨基嘧啶的加成反应合成了中间体Ｎ－（４，６－二甲基嘧啶－２－基）－Ｎ’－二氯代磷酰基脲，Ⅰ与２倍的醇或胺反应得到对称双取代磷酸基脲类化合物Ⅱａ－Ⅱｉ，Ⅰ与１倍的受反应得到氯代磷酰基脲类化合物Ⅲａ－Ⅲｅ，再与Ⅰ１倍的醇反应则得到不对称双取代磷酰基脲类化合物Ⅳａ－Ⅳｇ。     

（四甲基二硅撑）二（3－三甲硅基环戊二烯基）四羰基二铁及其相关化合物的合成及结构

１，２－二（三甲硅基环戊二烯基）四甲基二硅烷与Ｆｅ（ＣＯ）_５在二甲苯中于１０５～１１０℃反应除分离到少量标题化合物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（５）外，主要是生成了脱Ｍｅ_３Ｓｉ基的产物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（１）及１的热重排异构体［Ｍｅ_２ＳｉＣ５Ｈ４－Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（２）．将５的二甲苯溶液加热回流１８ｈ，则转化为其异构体［Ｍｅ_２Ｓｉ（Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（６）．脱硅基发生在由相应反应物制备５的过程中。且脱硅基是与反应物中（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）桥的存在有关．５的晶体结构经Ｘ射线衍射测定属单斜晶系，Ｐ２_１／ｍ空间群，晶体学数据：ａ＝０．６７８０（１）ｎｍ，ｂ＝２．２３０３（９）ｎｍ，ｃ＝０．９９８８（１）ｎｎ，；β＝９８．９６（１）°，Ｖ＝１．４９６０ｎｍ~３．Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝１．３６ｇ／ｃｍ~３．     

大环硫氮烷醚金属配合物的研究：II.1,4,10,13—四硫—7,16—二氮杂环…

作为系统研究大环硫氮杂冠醚配合物的第二部分，合成了四硫二氮杂环十八冠的硝酸铅配合物（Ｃｕ（Ｃ１２Ｈ２５Ｎ２Ｓ４）．（ＮＯ３）２．Ｈ２Ｏ，测定了元素分析和红外光谱，利用Ｘ－射线衍射分析方法，测定其晶体结构。晶体学参数ａ＝１７．５７６（４），ｂ＝１１．７５３（３），ｃ＝１０．４８５（５），Ａ，Ｖ＝２１６５．９（７）Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６３２ｇ／ｃｍ＾３，Ｆ（０００）＝１１０８，μ＝１．４２ｃｍ＾     

1,5—二（2—氨基苯氧基）—N—苯基—3—氮杂戊烷的合成

合成了１，５－二（２－氨基（或硝基）苯氧基）－Ｎ－苯基－３－氮杂戊烷。对它们的结构作了元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱鉴定。