超临界CO_2萃取-气相色谱质谱法测定斑点叉尾鮰肌肉中的脂肪酸

采用超临界CO2萃取工艺、气相色谱-电子电离质谱(GC-EI-MS)法,建立了斑点叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性与定量分析方法。在CO2流速为30 L/h、温度45℃、压力25 MPa、时间100 min条件下进行超临界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法进行甲酯化衍生20 min,经HP-Innowax毛细管柱分离,电子电离质谱检测,以全扫描模式定性分析,选择离子扫描模式定量分析,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的定量离子分别为m/z74,55,67和79。14种脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别在2.2～20μg/L和7.4～60μg/L之间;平均回收率为90.0%～111.2%,相对标准偏差为2.0%～5.9%。本方法灵敏度高、重复性好,可用于测定斑点叉尾鮰肌肉样品的脂肪酸。     

海棠果种子油脂肪酸成分研究

用乙醚萃取海棠果种子油,油脂皂化后的脂肪酸采用三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化.采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离、鉴定出7种主要脂肪酸,进一步采用气相色谱法定量测定脂肪酸,分别为肉豆蔻酸0.02%,软脂酸8.64%,硬脂酸8.96%,油酸37.7%,亚油酸20.1%,亚麻酸0.38%,二十碳酸0.85%.结果表明,海棠果种子油不饱和脂肪酸质量分数高达58%,值得作为不饱和脂肪酸食用油来源开发.     

硅烷化和甲酯化衍生分析烟叶脂肪酸的比较

分别采用硅烷化和甲酯化、GC-MS/SIM法比较分析了烟叶中甲酸、乙酸、丙酸、油酸、亚麻酸、十八酸等25种脂肪酸。结果显示,采用硅烷化前处理方法可以检测到甲酸和乙酸,而甲酯化法未检出;重复性相对标准偏差(RSD)分别在0.87%~5.67%和1.10%~6.07%;硅烷化法回收率(Recovery)除甲酸较低(51.6%)外,其余在83.5%~109.6%,而甲酯化法回收率大多在70%以上,其中有11种在90%~110%;硅烷化法各脂肪酸的检测限(LOD)和定量限(LOQ)均低于甲酯化法。因此,硅烷化法更适合于同时批量分析烟叶中的多种脂肪酸,并采用该法对部分烟叶样品进行了定量分析。     

气相色谱-质谱联用法检测母乳脂肪中反式脂肪酸

建立了母乳中反式脂肪酸(TFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21: 0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种TFAs及其同分异构体的检测,其中12种TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0~47.1 mg/kg,回收率为80%~113%, RSD为2.9%~14.5%(n=6)。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54~6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。     

气相色谱法分析植物油中的脂肪酸

确定了植物油脂肪酸进行气相色谱分析前合适的样品处理步骤及条件和最佳的气相色谱分析方法,对6种食用植物油进行了处理分析。样品前处理主要步骤及条件:约0.045g样品,先加入萃取剂苯-石油醚(2:1,V/V)2mL;然后用2mL 0.4mol/L KOH-CH3OH溶液作酯化剂,于60℃酯化30 min后,再用1.5mL 15%BF3-CH3OH(w t%)溶液作酯化剂,于50℃酯化40 min。由食用植物油样品甲酯化后进行GC分析可知,各类植物油中的脂肪酸均能得以甲酯化进行准确的定性、定量分析。     

3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸

采用气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸。土壤样品加入氢氧化钾的甲醇溶液中,其中的磷脂脂肪酸经甲酯化后,用正己烷萃取.萃取液采用Agilent DB-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用全扫描和选择离子监测模式。26种脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 2~0.295 9mg·L-1之间。加标回收率在108%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~6.4%之间。     

酸水解-气相色谱法测定奶粉中的二十二碳六烯酸

建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25 ℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μ m)上进行55 min程序升温测定DHA含量。DHA在5.0~300 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

牡丹籽油中脂肪酸的组成分析

用化学萃取法获得牡丹籽油,然后将样品进行皂化、甲酯化,以毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定牡丹籽油脂肪酸的组成,共鉴定出14种成分,其中主要成分为亚麻酸和亚油酸,其相对含量分别为57.931%和28.121%。     

动植物油脂物证的分析方法进展

综述了1990-2013年间在司法鉴定中常见动植物油脂分析方法的研究进展。主要包括两个方面:1前处理方法有酸催化甲酯法、无机碱催化甲酯化法和有机碱催化甲酯化法等;2测定方法有分子荧光光谱法、红外光谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法和化学计量法等。同时对此领域的前景也作了简要展望(引用文献45篇)。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

Improved gas chromatographic method for the determination of the individual free fatty acids in cheese using a capillary column and a PTV injector

Summary A gas chromatographic method with a capillary column and a programmed temperature vaporizer injector has been used to analyze the individual free fatty acids in cheese. The lipids were extracted from an acidified cheese slurry with diethyl ether and treated with tetramethylamonium hydroxide (TMAH) to convert the free fatty acids to tetramethylammonium soaps (TMA-soaps), which were subsequently pyrolyzed to methyl esters in the injector. Carrying out injection at the initial column temperature resulted in lower dispersion of the results, but the solvent front prevented quantitative determination of butyric and caproic acids, and an injector temperature of 300°C was therefore employed. Under the conditions tested, trimethylamine (tma) flash-off did not affect the determinations. The accuracy of the method improved at higher free fatty acid contents (coefficient of variation of 0.53% for a total free fatty acid content of 9000 mg/kg as opposed to 7.0% for a total free fatty acid content of 1400 mg/kg). The recovery rate for individual free fatty acids ranged between 91 and 103%.     

Saponification then GC for Determination of Irganox 1010 and Irganox 1076 in a Polymer Matrix

A gas chromatographic method has been established for determination of Irganox 1010 and 1076 after saponification. The analytes were saponified with methanolic potassium hydroxide, acidified with hydrochloric acid, and the solvent was removed by rotary evaporation. The dry residue was dissolved in xylene and analyzed by GC with flame-ionization detector (FID). Compounds were separated on a polar (Carbowax 20 M) capillary column and nitrogen was used as carrier gas and make-up gas. This method has a relatively large linear dynamic range, 50–3,000 and 100–1,600 mg L⁻¹ for Irganox 1010 and 1076, respectively, and limits of detection (LOD) were 20 and 40 mg L⁻¹, respectively. The effect of conditions such as saponification temperature, and concentration and volume of potassium hydroxide were studied.     

离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷

建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法。样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH~后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定。考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响。该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6%～2.6%。海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8%～100.0%。该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意。     

血清总磷脂脂肪酸组分的固相萃取-气相色谱法分析

以硅胶基质为固定相,建立了固相萃取-气相色谱(SPE-GC)分离检测血清总磷脂中脂肪酸含量的方法。优化了SPE的洗脱方式及甲醇洗脱量,探讨了衍生化步骤的优化条件。该法对磷脂中各脂肪酸组分测定的线性相关系数约为0.999,回收率在80%左右;日内误差小于4.8%,日间误差小于8.9%。用固相萃取柱分离磷脂简单、快速、有效,用气相色谱检测磷脂中脂肪酸组分方法稳定、可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。