微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究.经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体生物质燃料中8种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0～5.0 mg/L,钾的质量浓度在0～50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002～0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。     

非完全消化-火焰原子光谱法测定脱皮中钙镁钾

非完全消化法处理脱皮样品,即先用浓硝酸消解样品至溶液呈透明黄棕色,再用乳化剂OP溶解消解过程所产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液。以镧作为钙和镁的释放剂,以钠作为钾的消电离剂。用原子吸收光谱法测定钙和镁,以发射法测定钾。对各种干扰的影响、线性范围、检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<5.2 %,加标回收率在101.6 %~104.0 %之间。方法简便、快速。     

微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14种金属元素

以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5 mL HNO_3和1 mL H_2O_2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.001 1~0.012 9μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14种金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

为了实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,采用硝酸-双氧水及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法相结合对固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001～0.01 μg/mL,锰、铜、硒在0.002～0.02 μg/mL,铁、锌在0.1～1.0 μg/mL,镁、钙在1.0～10.0 μg/mL,钠、钾、磷在2.0～50.0 μg/mL之间线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9990,各元素方法检出限在0.1～1.0 mg/kg之间,平均回收率在90.0%～110.0%,精密度RSD小于10%（n=5）。该方法前处理简便快捷,干扰小,重现性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。     

微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法测定卷烟纸中助燃剂含量

建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明:钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0.38和1.20μg/L,加标回收率为91.3%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~4.9%。该方法消除多原子离子干扰效果强,简单、高效,数据稳定、准确,尤其适合大批量卷烟纸样品助燃剂含量的测定。     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

原子吸收光谱法测定营养品中钙钾镁铁的含量

对藕粉、豆粉、芝麻糊、核桃粉中无机营养元素的含量进行考察.采用高氯酸-硝酸（1＋4）混酸消解的方法将样品在低温下消解,用镧盐作为钙、镁的释放剂以消除共存元素P的化学干扰,火焰原子吸收光谱法定量.实验测得Ca、K、Mg、Fe工作曲线的相关系数r〉0.991,加标回收率在99.31%-103.70%,相对标准偏差在2.06%以下.实验方法简单、快速、定量准确,测得各营养品中无机元素含量丰富,可作为无机营养元素的来源.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中多种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

Ion chromatographic determination of alkali and alkaline earth metals in mineral waters

Summary The rapid, simultaneous, suppressed ion chromatographic determination of alkali, alkaline earth metals and ammonium in highly mineralized waters has been examined using the novel cation exchange IonPac CS12 column. General ability for the determination of lithium, sodium, ammounium, potassium, magnesium, calcium and strontium in concentrations from a few g to several mg per liter was studied. The relative standard deviations of retention times of all seven cations were below 0.7% and the relative standard deviations of the measurements of peak areas and peak heights were mostly below 5%. Six natural mineral waters of different types were selected for evaluation of the method. It was not possible to determine lithium in the one run and ammonium usually partially coelutes with sodium precluding quantitative determination. Strontium was undetectable because of the necessary dilutions. All the reltionships between peak areas and concentrations or peak height and concentrations were linear and there was also no evidence of the effect of different matrices on the slope of regression lines.     

电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属

为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001～0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%～3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。     

原子吸收光谱和原子发射光谱法测定酸雨中钾、钠、钙、镁方法比较

采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、钠、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、钠、钙、镁4种元素的测定。     

Experimente mit Erdalkalimetallen

Reactions of the alkaline earth metals magnesium, calcium, strontium, and barium with water, phenolphthalein solution, diluted extract of red cabbage, diluted hydrochloric acid, or ammonia are well suited for a demonstration of the increase in reactivity within this group of metals with increasing atomic number. If the alkali metals lithium and sodium are included, the reactivity of six s‐block elements can be demonstrated in test tubes with small amounts of chemicals.     

The Reduction of Rare‐Earth Metal Halides with Unlike Metals – Wöhler's Metallothermic Reduction

Rare‐earth halides may be reduced by rare‐earth metals (conproportionation) and, as an alternative, by unlike metals such as alkali or alkaline‐earth metals, a route first established for the production of rare‐earth metals. It has great power for exploratory research subject to enhanced reactivity at lower temperatures and the formation of alkali halide flux for crystal growth. A large number of new compounds, ternary and higher, salt‐like and (semi‐)metallic including interstitially stabilized cluster compounds has been synthesized and characterized during the last decades.     

生物质先进再燃脱硝特性研究

在沉降炉上研究草本类棉秆、玉米秸、麦秆和木本类梧桐木四种生物质的先进再燃脱硝特性。结果表明,20%再燃比、0.7s停留时间能保证较优的反应工况。在过量空气系数为0.7～0.9、氨氮摩尔比为1.5左右时,棉杆、玉米秸、麦秆以及梧桐木先进再燃在1273K附近取得最高脱硝效率,其值分别为89.11%、88.34%、90.33%和88.28%,比基本再燃提高25%～30%,并且生物质的再燃反应是脱硝的主体,喷氨是对再燃的完善和优化。在1173K～1473K四种生物质的先进再燃可以保持80%以上的脱硝效率。实验过程中加入100×10-6的碱金属、碱土金属添加剂可进一步改良先进再燃脱硝进程。碳酸钠、碳酸钾使脱硝效率提高3%～6%;醋酸钙在1273K～1473K将脱硝率提高4.0%～5.0%,在1073K～1273K作用规律不明显。     

Amperometric titration of calcium,strontium and barium and their mixtures in presence of large amounts of alkali metal salts

Trace amounts of alkaline earth metals are titrated with triethylenetetraaminehexaacetic acid; lead(II) is added as indicator and the current is measured by square-wave polarography. At pH 13.3, calcium, strontium and barium give a common end-point corresponding to the total content of alkaline earth ions. Copper and cadmium interfere but small concentrations of Ni, Al, Mg, Zn, Mn(II) and Fe(III) are tolerated. The alkaline earth metals can be determined in the presence of 1000-fold amounts of lithium and 10⁵- fold amounts of sodium or potassium ions.     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。     

Separation and Determination of Monovalent and Divalent Cations by the Facile Propylsulfonic Acid Functionalized Silica Stationary Phase

A facile strong cation-exchange stationary phase based on propylsulfonic acid functionalized silica was prepared through the oxidation in situ of 3-mercaptopropyl silica and characterized by elemental analysis and X-ray photoelectron spectroscopy. The phase was used to separate monovalent and divalent inorganic cations with strong acid as mobile phase. Simultaneous separation of alkali metals and alkaline earth metals was examined and the cations sodium, magnesium and calcium in tap water were determined.