ICP-AES法快速测定锑氧粉(三氧化二锑)中砷

锑氧粉属重要化工原料,砷为评价其质量指标的一个主要有害元素,常用的测定方法为钼蓝光度法,其萃取分离手续十分繁琐耗时.且因使用大量苯而对人体和环境造成较大危害.本文采用硫酸分解样品,将试液引入等离子体光源测定砷,研究结果表明,本法简便、快速、准确.1 试验部分1.1 仪器及测量条件IRIS型ICP全谱直读光谱仪(美国TJA公司)中阶梯光栅:54.4条·mm~(-1)CID电荷注入式检测器(美国TJA公司)ICP工作参数:入射功率1.15kW.频率27.12MHz,辅助氩气0.5L·min~(-1),冷却氩气14L·min~(-1),雾化器压力149.68kPa.样品提升量1.2ml·min~(-1),分析线波长189.042nm.1.2 试剂砷标准使用液:100μg·ml~(-1)[国家二级标准物质GBW(E)08003]     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,一般需在0.0020％以下,用常规的分析方法难以测定,本文采用原子吸收法可以完成此项测定工作。1 仪器与试剂 WFX-1C型原子吸收光谱仪（北京第二光学仪器厂） 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),准确称取经300℃烘烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1429g置于250ml烧杯中,加盐酸（1 十 1） 20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),氧化性火焰（蓝色焰）。3 酸度的影响 在0.25mol·L~(-1)的盐酸介质中测定铁时,吸光     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP—AES法测定

钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g~(-1)范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min~(-1),雾化气0.3L·min~(-1),保护气0.1L·min~(-1)(测K、Na、Li用0.6L·min~(-1)),溶液提升量1.4ml·min~(-1);观察高度14mm;积分时间20s。     

原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的水相显色反应研究及应用

噻唑偶氮试剂是一类重要的分析化学配位显色剂,它们的使用大多需要有表面活性剂或有机溶剂存在,为了改善这类试剂的水溶性,本法合成了2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP),由于引入了磺酸基,可在水相中直接测定铁和镍.本文详细探讨了BTASPAP与CU~(2+)的水相显色反应的性能,并拟定了水相中直接测定微量钢的分析方法,应用于纯铝和铝合金标样中铜的测定,结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)pHS-2型酸度计(北京分析仪器厂)Cu(Ⅱ)标准溶液:用高纯电解铜按标准方法制备成浓度为1.000mg·ml~(-1)的铜标准贮备液,使用时稀成10.0μg·ml~(-1)铜标准使用液.BTASPAP溶液:1.000×10~(-3)mol·L~(-1),称取0.3924g BTASPAP溶于200ml DMF后,用水定容     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

基于碘酸根离子在弱酸性条件下能与碘化钾-淀粉溶液生成蓝色络合物的原理提出了一种流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘含量的方法.方法线性范围广(0～1.4μg·ml~(-1)),适用于加碘盐50倍稀释液的测定,检出限为0.03μg·ml~(-1)(对应于加碘盐1.5μg·g~(-1)).对于测定0.2,0.6和1.0μg·ml~(-1)浓度的相对标准偏差分别为1.85%,1.14%和0.34%(n=5),分析频率为120样品·h~(-1),特别适用于大批量样品的测定.     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

火焰原子吸收法测定硬质合金中锂

在碳化钨中若加入适量锂可以改善其晶体粒度,从而提高硬质合金的性能。然而对于工艺过程中锂的加入量必须予以控制,这就需要一种简便快速的分析方法。本文在文献[1,2]的基础上,试验了火焰原子吸收法测定硬质合金中微量的锂。试验结果表明,这种方法能满足工艺过程中分析的需要。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计 锂标准储备液:1mg·ml~(-1) 氯化钾溶液:10mg·ml~(-1) 酒石酸:200g·L~(-1) 1.2 仪器工作条件 波长670.8nm,灯电流2mA,光谱通带宽度2nm,燃烧器高度4mm,空气流量5.0L·min~(-1),乙炔气流量1.2L·min~(-1)。     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

红矾钠及其生产工艺中磷的测定

广东某化工厂生产红矾钠(铬酸钠),工艺中除Cr(Ⅱ)以提高产品质量,采用国外新技术,加含磷酸根化合物,故工艺中要求测定磷。 本方法采用加Fe(Ⅱ)盐溶液,用氨水中和生成氢氧化铁沉淀吸附磷,同其它成分分离。用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后测磷;或加高氯酸冒烟消除可溶性硅酸的干扰,再加氢溴酸消除砷的干扰。最后用锑磷钼蓝吸光光度法测定。最低检出浓度0.01μg·ml~(-1),最高检出浓度约为1.6μg·ml~(-1)。通过试验,制定了一个可测红矾钠产品(微碱性)、红矾钠母液(碱性)、红矾钠酸化液及处理前后的排污废水(酸或碱性)中磷的通用方法。 1 主要试剂与仪器 磷标准溶液:10μg·ml~(-1),用磷酸二氢钾加水配制。 酒石酸锑钾溶液:1mg·ml~(-1),称取酒石酸锑钾0.2743g溶解于水,配成100ml。     

微乳液析相液-液萃取分光光度法测定铝

建立了TritonX100微乳液析相液液萃取法测定铝的新体系。在VTritonX100∶V正丁醇∶V正庚烷∶V水=2.7∶15∶1.5∶4微乳液介质中,铝水杨基荧光酮于72℃水浴中加热15min即被富集于微乳液层中。最大吸收波长为540nm,铝含量在0～0.5mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数为4.3×105L·mol-1·cm-1。方法用于食品中铝的测定,结果满意。     

催化褪色光度法测定痕量Fe（Ⅲ）

痕量铁的催化光度法测定已有报道.试验发现,在稀硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化苄橙的反应具有强烈的催化作用,非催化反应与催化反应的吸光度之差(△A=A_0-A_1)与Fe(Ⅲ)浓度在一定范围内呈线性关系.本法的测定范围为0～1,0μg/25ml,检出限为3.3×10~(-8)μg·ml~(-1),由此建立了痕量Fe(Ⅲ)的测定方法.本法具有重现性好,选择性很高的特点.用于人发、指甲中痕量Fe(Ⅲ)的测定,取得较好的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计;JY-501型超级恒温槽苄橙:0.001mol·L~(-1);硫酸:1.0mol·L~(-1)过氧化氢:7.5%;α-α’联吡啶:0.1mol·L~(-1)Fe(Ⅲ)标准溶液:1μg·ml~(-1)1.2 试验方法选用刻度一致的两支具玻塞的25ml比色管,加入苄橙0.4ml,稀硫酸0.8ml,过氧化氢0.4ml,α-α’联吡啶(活化剂)1.0ml,再在其中一支中加入一定量的Fe(Ⅲ),另一支不加,两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放入沸水中,8min后加入异丙醇1.     

高效液相色谱法测定水和尿中氟

建立了测定氟的高效液相色谱法。通过加入三乙胺使F~--La~(3 )-茜素氨羧络合剂体系更稳定。C_(18)柱,甲醇-水(18:82)作流动相,流速为1ml·min~(-1),检测波长为566nm,线性范围为0.010～1.0μg·ml~(-1),相关系数为0.9991,检出限为1ng·ml~(这-1)。用于水和尿样测定时,相对标准偏差为2.8％～4.5％,加标回收率为95％～104％。     

Cr（Ⅵ）与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的研究及其应用

试验了Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的条件。试验结果表明,Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺反应形成的红色产物在554nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为3.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～1.6μg·ml~(-1)。采用全差示光度法测定脱脂奶粉中的总铬,用于某脱脂奶粉中0.23mg·kg~(-1)的铬测定时,相对标准偏差为3.7％(n=6)。测定结果与AAS法相比令人满意。     

FIA—光度法自动测定水中微量铜

目前用光度法测定铜的方法很多,其中灵敏度较高的有偶氮化合物光度法,ε一般为10~4,但通常干扰元素较多,故选择性差,需要分离,操作繁琐。本文研究采用罗丹明B—硫氰酸钾—明胶显色体系,利用自行研制的光度分析测定仪,在波长590nm处测定,方法灵敏度高,ε=1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。对工业废水中微量铜的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 光度分析测定仪(自制) pHS—10B数字酸度计(萧山市科学仪器厂) 铜标准液:0.1mg·ml~(-1),称取铜粉(光谱纯)50mg,放入100ml烧杯中,加入少许浓硝酸使其全部溶解。移入500ml量瓶,用水定容。 乙酸—乙酸钠缓冲液:pH3.6～3.8     

氧化邻苯三酚红褪色光度法测定微量铈

Ce(Ⅳ)的强氧化性对邻苯三酚红有褪色作用,借此进行吸光光度法测定铈的研究.试验表明,在0.47～0.62mol·L~(-1)硫酸介质中,邻苯三酚红被Ce(Ⅳ)氧化而褪色的程度与存在的Ce(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为465nm,表观摩尔吸光系数为1.O×10~(-4)L·mol~(-1)·cm~(-1).Ce(Ⅳ)量在0～4.0μg·ml~(-1)范围内与有色溶液的吸光度减少值呈线性关系.方法简单、快速、准确、选择性好,用于测定稀土氧化物中铈,结果满意.     

光度法测定水样中铝

研究了铝与对乙酰基偶氮胂(ASApA)显色反应,在pH 4.7的HOAc-NaOAc缓冲溶液中,Al3+与ASApA显色形成1:2络合物,最大吸收波长位于612 nm,ε-8.19×103L·mol-1·cm-1,铝量在0～2.8μg·ml-1范围内遵守比耳定律,用于水样中铝的测定,结果满意。     

液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+)

采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。