ICP-AES法快速测定锑氧粉(三氧化二锑)中砷

锑氧粉属重要化工原料,砷为评价其质量指标的一个主要有害元素,常用的测定方法为钼蓝光度法,其萃取分离手续十分繁琐耗时.且因使用大量苯而对人体和环境造成较大危害.本文采用硫酸分解样品,将试液引入等离子体光源测定砷,研究结果表明,本法简便、快速、准确.1 试验部分1.1 仪器及测量条件IRIS型ICP全谱直读光谱仪(美国TJA公司)中阶梯光栅:54.4条·mm~(-1)CID电荷注入式检测器(美国TJA公司)ICP工作参数:入射功率1.15kW.频率27.12MHz,辅助氩气0.5L·min~(-1),冷却氩气14L·min~(-1),雾化器压力149.68kPa.样品提升量1.2ml·min~(-1),分析线波长189.042nm.1.2 试剂砷标准使用液:100μg·ml~(-1)[国家二级标准物质GBW(E)08003]     

气相色谱法检测食品中的环己基氨基磺酸钠方法的改进

利用微量取样及简化衍生化过程,对气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠的方法进行改进。用改进后的方法对绿豆糕、全脂牛奶、威拿咖啡、车厘子果脯、皇家梅5种食品进行了检验,加标回收辛为91．20％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为1．13％-8．06％（n=7）。该法操作简便,灵敏度好,节省了实验试剂的使用。     

PA/CPP蒸煮袋中初级芳香胺迁移量的测定及其影响因素

该文采用液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）测定了聚酰胺/聚丙烯（PA/CPP）蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯（2,4-TDA）、2,6-二氨基甲苯（2,6-TDA）、4,4′-二氨基二苯甲烷（4,4′-MDA）3种常见初级芳香胺（PAAs）的迁移量。结果表明,该方法具有操作简单、灵敏性高等优点,满足欧盟法规（EU）No 10/2011中已修订的对单个PAAs的特定迁移限量（SML）的检测要求。利用该方法检测30种PA/CPP蒸煮袋在模拟迁移条件（100 ℃,2 h）下PAAs的迁移量,发现所有蒸煮袋中均检出4,4′-MDA,且17种蒸煮袋中4,4′-MDA迁移量高于其SML（0.002 mg/kg）。实验还研究了加热处理对蒸煮袋的影响以及储运过程对蒸煮袋中4,4′-MDA迁移的影响。发现升高加热温度与（延长）加热时间均会导致蒸煮袋中异氰酸酯单体的增多,最终促进PAAs的迁移;储运过程模拟中发现环境温度的升高以及运输过程中的振动均会促进蒸煮袋中4,4′-MDA的迁移,且样品袋在60 ℃的环境温度下储存5 d后,其4,4′-MDA迁移量存在超标现象,可能存在食品安全隐患。     

基于双荧光中心碳量子点的比率型荧光探针快速检测乐果

环境和农产品中乐果的残留,对人体和生态环境都造成了巨大的威胁。急需构建一种高效、简便及廉价的检测方法用于乐果的快速检测。通过对木糖和碳酸氢铵进行简单的水热处理,成功制备了掺杂氮型碳量子点(N-CQDs)。N-CQDs的激发光谱表明,其在238和330 nm处各有一个荧光中心,它们的荧光发射中心均位于402 nm左右。随着乐果的不断加入,238 nm激发的发射光谱能在1 min内被有效猝灭,而330 nm激发的发射光谱荧光变化不明显,基于此构建了比率型荧光探针用于乐果的快速检测。在最佳反应条件下,比率型荧光探针对乐果的检测范围为2～100和100～180 ng·mL^-1,检出限为0.67 ng·mL^-1。常见的离子和农药对乐果的干扰不大,表明该比率型荧光探针无需特异性酶的标记即可对乐果显示出良好的选择性。该方法用于实际火龙果样品中乐果的检测,并与国家标准规定的气相色谱-质谱法(GC-MS)比较。所建立的方法在实际火龙果样品检测中回收率在92.55%～102.24%之间,其相对标准偏差(RSD)小于3.62%(n=3)。而国标规定的GC-MS法的...     

便携式X射线荧光光谱法同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1～10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164～0.9999,方法检出限为0.013%～1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。     

荧光碳点的合成及其在绿麦隆检测中的应用研究

提出了一种以草木炭为碳源,采用一步水热法合成荧光碳点(CDs)的方法,并将所合成的CDs应用于农田水中绿麦隆的检测。探究了草木炭添加量、过氧化氢浓度、反应p H值、水热温度、水热时间等因素对合成CDs的影响。所合成的CDs最大激发和发射波长分别为340 nm和450 nm,发射光谱随激发波长的增大基本无红移。傅立叶红外光谱结果表明:CDs表面存在大量羟基(—OH)和羧基(—COOH)基团。绿麦隆对合成的CDs表现出选择性荧光猝灭,可应用于绿麦隆的检测。该方法对绿麦隆测定的线性范围为0. 15~3. 15mg·L~(-1),相关系数(r~2)为0. 999 3,检出限为0. 05 mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,加标回收率为93. 3%~112%,相对标准偏差(RSD)不大于4. 9%。实验考察了与绿麦隆结构相似的农药和常见阴阳离子对CDs荧光强度的影响,并对绿麦隆对碳点的猝灭机理进行了探讨。