原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

ICP-AES法测定硅铁中铝

化学法测定硅铁中的铝,繁琐费时,不适应生产的需要。采用ICP-AES测定后,30min即可报出结果,准确可靠,满足了生产的需要。 1 仪器与工作条件、主要试剂 美国珀金—埃默尔公司P 2000型等离子体发射光谱仪 正向功率1.000kW,冷却气流量15L·min~(-1),辅助气流量1.0L·min~(-1),载气流量1.0L·min~(-1),蠕动泵进样速度1ml·min~(-1),观察高度15min,波长396.152nm。 铝标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铝1.000g,用4mol.L~(-1)盐酸100ml溶解,转移至1L量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。使用时配成100μg·ml~(-1)标准工作液。 2 分析方法     

原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

FAAS法测定青梅酒和干红葡萄酒中铁

铁是人体必需的微量元素,但若摄入过量,也会对人体健康造成危害。本文采用火焰原子吸收光谱法直接测定青梅酒和红葡萄酒中铁,检出限为0·019 8 mg·L-1,回收率为93.8%~107.0%。1试验部分1.1主要仪器与试剂PE-100型原子吸收分光光度计铁标准储备液:1.000 0 g·L-1,使用时稀释为10.0 mg·L-1。试剂均为优级纯1.2仪器测定条件波长248.3 nm,灯电流23 mA,光谱通带宽度0.2 nm,空气流量5 L·min-1,乙炔流量0·5 L·min-1。1.3试验方法吸取铁标准溶液0.00,0.50,1.25,2.50,3.75,5.00 mL于25 mL比色管中,加入乙醇0.5 mL,用2.0 moL·L-1硝酸稀至…     

火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘

测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg.     

原子吸收氢化物法直接测定加硒碘盐中硒

在卫生检测中,硒的测定有石墨炉法、荧光法等方法。用石墨炉法测定硒含量的过程中,硒易挥发,影响测定结果;荧光法虽是经典方法,但操作较烦琐,且2,3—二氨基萘是致癌物,污染环境。本文建立的原子吸收氢化物法简便、快速,灵敏度和准确度高,精密度好,取得了满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件、试剂 日本岛津AA—6701型原子吸收分光光度计,带HVG—1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,Laser Jet 5L打印机,硒空心阴极灯。 根据试验选择和仪器编程,选定的试验条件为:波长196.0nm,光谱通带宽0.5nm,燃烧器高度16mm,灯电流23mA,转速30r·min~(-1),盐酸浓度5mol·L~(-1),NaBH_4浓度4g·L~(-1),积分时间8s,以峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

光电光谱法测定钢中铌

本文探讨了基体铁和干扰元素钒、钼和钛在光电光谱法测定钢中铌时的行为.通过对谱线进行基体和干扰校正以及对材质由于组织结构、成分含量、浇铸状态等因素引起的干扰校正,所得分析结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与分析条件BAIRD SPECTROVAC 2000(DV5,HR-400火花光源)光电光谱仪(美国贝尔德公司)载气为纯度大于99.99%的高纯氩;载气流量:待机为0.5L·min~(-1),激发为。6L·min~(-1);分析参数:冲洗2s,预燃8s,曝光6s;分析线:Nb319.49nm,内标线:Fe 273.07nm.1.2 工作曲线将标准样品在砂轮上磨平打光,利用选好的分析条件,依次在光谱仪上收集铌的相对光强值,然后     

一种超高灵敏测定铁(Ⅲ)分析方法的研究

在稀盐酸介质中,在锰(Ⅱ)存在下,沸水浴中加热,铁(Ⅲ)迅速氧化二安替比林苯乙烯甲烷形成一种红色化合物。该化合物最大吸收峰位于波长540nm,摩尔吸光系数为1.44×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁(Ⅲ)浓度在0.04～0.8μg/25ml范围符合比耳定律。方法曾用于天然水中痕量铁(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

自制T型石英管氢化物原子吸收法测定水中汞

汞是环境中重要的有毒元素。简单、快速、准确地测定其含量,对保障人类免受其毒害有重要作用。目前,测定汞主要用测汞仪,有些产品性能很不稳定,原子吸收测汞也有探讨。本文用自制T形石英管测定水中汞,结果表明,该法样品用量少、灵敏、精密度高,检出限低,有结构简单、成本低、使用方便等优点。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) HG-25型氢化物发生器(北京高智技术研究所) 仪器工作条件:波长-253.7nm,光谱通带宽度-0.2nm,原子化温度-室温,载气流量-200ml·min~(-1)。 纯水:电导率0.5μs·cm~(-1)(北京化工厂) 汞标准液及应用液:氯化汞(GR)配制 其余试剂均为AR级 载气:高纯氩 T型石英管规格(见图)     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

ICP-AES法快速测定锑氧粉(三氧化二锑)中砷

锑氧粉属重要化工原料,砷为评价其质量指标的一个主要有害元素,常用的测定方法为钼蓝光度法,其萃取分离手续十分繁琐耗时.且因使用大量苯而对人体和环境造成较大危害.本文采用硫酸分解样品,将试液引入等离子体光源测定砷,研究结果表明,本法简便、快速、准确.1 试验部分1.1 仪器及测量条件IRIS型ICP全谱直读光谱仪(美国TJA公司)中阶梯光栅:54.4条·mm~(-1)CID电荷注入式检测器(美国TJA公司)ICP工作参数:入射功率1.15kW.频率27.12MHz,辅助氩气0.5L·min~(-1),冷却氩气14L·min~(-1),雾化器压力149.68kPa.样品提升量1.2ml·min~(-1),分析线波长189.042nm.1.2 试剂砷标准使用液:100μg·ml~(-1)[国家二级标准物质GBW(E)08003]     

间羧基氯磺酚的合成及其光度法测定钢中铌

报道了间羧基氯磺酚(SCPmK)的合成及其与铌的显色反应,在1．8-3．0mol·L-1的盐酸介质中,铌与SCPmK形成1∶1的深蓝色配合物,最大吸收波长在640nm处,其摩尔吸光系数为1． 08×10５L·mol-1·cm-1(乙醇溶液),铌含量在0-60μg／50ml符合比耳定律,运用此法可直接测定钢中微量铌。     

火焰原子吸收法测定硬质合金中锂

在碳化钨中若加入适量锂可以改善其晶体粒度,从而提高硬质合金的性能。然而对于工艺过程中锂的加入量必须予以控制,这就需要一种简便快速的分析方法。本文在文献[1,2]的基础上,试验了火焰原子吸收法测定硬质合金中微量的锂。试验结果表明,这种方法能满足工艺过程中分析的需要。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计 锂标准储备液:1mg·ml~(-1) 氯化钾溶液:10mg·ml~(-1) 酒石酸:200g·L~(-1) 1.2 仪器工作条件 波长670.8nm,灯电流2mA,光谱通带宽度2nm,燃烧器高度4mm,空气流量5.0L·min~(-1),乙炔气流量1.2L·min~(-1)。     

脉冲进样火焰原子吸收光度法测定血清中结合态和非结合态锌

锌是人体必需的微量元素之一,它在体内主要以结合态和非结合态的形式存在,参加多种酶、核酸和蛋白质的合成。应用原子吸收光度法(AAS)测定血清锌的方法已有报道,但仅限于总锌的测定。本文研究的目的旨在建立一种用脉冲进样火焰原子吸收法(FAAS)测定血清中结合态和非结合态锌的方法。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 日立180-80型塞曼原子吸收光度计 仪器工作参数为:灯电流-10.0mA,光谱通带宽度-1.3nm,燃烧器高度-7.5,空气压力-1.60kg·cm~(-2),乙炔压力0.20kg·cm~(-2),计录仪标尺扩展×1,进样体积200μl,Zeeman效应校正背景。 800型离心沉降机;水为去离子水 1.2 试剂     

仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP—AES法测定

钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g~(-1)范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min~(-1),雾化气0.3L·min~(-1),保护气0.1L·min~(-1)(测K、Na、Li用0.6L·min~(-1)),溶液提升量1.4ml·min~(-1);观察高度14mm;积分时间20s。     

ICP—AES法测定钢中微量硼

目前 ,钢中微量硼的测定方法 ,应用较多的有姜黄素光度法、次甲基蓝 -二氯乙烷萃取光度法、原子吸收法等。上述方法中光度法操作手续繁琐 ,原子吸收法受基体的干扰较严重 ,采用 ICP- AES法可简化操作手续 ,且检出限和准确度都令人满意。1　试验部分1 .1　仪器与主要工作条件瑞士 ARL公司 ACCURIS型多道式电感耦合等离子体光谱仪 ,2 4个固定元素通道 ,光栅刻线1 0 80 L·mm-1,三层同心石英小炬管 ,蠕动泵进样。射频发生器功率为 650 W,频率为 2 7MHz;冷却气流量 1 2 L· min-1,载气流量 0 .8L· min-1,辅助气流量 0 .8L·min-1;观…     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(2)高纯铝(纯度99.99%)中痕量钛的测定(摘自上海材料研究所1964年研究报告)适用范围:高纯铝测定范围:w(Ti)0.001%～0.010%方法提要:①试样的溶解及钛的分离　称取试样1 000～2 000g,置于聚四氟乙烯烧杯中,按每克试样6g氢氧化钠的比例加入氢氧化钠后分次加入水10ml,待自发溶解反应缓慢时加热至试样溶解完全,加水稀释至约200ml,加入铁溶液(ρFe5mg·ml-1)4ml,充分搅拌,加热至沸并保温约30min,冷却,过滤,用10g·L-1氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀。弃去滤液。分次用热盐酸(1+3)20ml将沉淀从滤纸上溶解并接受于原烧杯中。必要时在稀盐酸中加…