原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中的总磷

水样经硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸微波消解后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中总磷的含量。最佳试验条件如下:射频功率为1 450 W,观测高度为8mm,雾化气流量为0.85L·min~(-1),分析线为P 213.617nm。磷的线性范围为0.10~50.0mg·L~(-1),检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在92.7%~94.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘

测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg.     

ICP-AES法测定硅铁中铝

化学法测定硅铁中的铝,繁琐费时,不适应生产的需要。采用ICP-AES测定后,30min即可报出结果,准确可靠,满足了生产的需要。 1 仪器与工作条件、主要试剂 美国珀金—埃默尔公司P 2000型等离子体发射光谱仪 正向功率1.000kW,冷却气流量15L·min~(-1),辅助气流量1.0L·min~(-1),载气流量1.0L·min~(-1),蠕动泵进样速度1ml·min~(-1),观察高度15min,波长396.152nm。 铝标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铝1.000g,用4mol.L~(-1)盐酸100ml溶解,转移至1L量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。使用时配成100μg·ml~(-1)标准工作液。 2 分析方法     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

原子吸收光谱法测定霞石中钾纳铁

个旧市郊蕴藏极丰富的霞石资源,远景储量达30亿吨以上,为进行霞石综合利用工艺研究,本文拟定了原子吸收光谱法测定霞石中钾、钠和铁的分析方法,该法快速、准确,能满足日常分析的需要。 1 仪器与试剂 PU9000原子吸收分光光度计 钠、钾、铁标准溶液:按常规法配制,钠、钾标准溶液系列均为0.0,1.0,…,5.0μg·ml~(-1)。铁标准溶液系列为0.0,2.0,…,10.0μg·ml~(-1)。在100ml标准系列溶液中,加入200mg Sr~(2 )基体,盐酸溶液2ml。     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

原子吸收光谱法测定钨矿中锡

本法以管理样为标准,在25ml刻度试管中,用碘化铵挥发锡,10%盐酸溶解碘化锡并定容于同一试管中,沉清后吸取清液,用原子吸收光谱仪测定锡.方法简便快速,重现性良好,精确度能满足生产需要.检出限0.7mg·ml~(-1),灵敏度3.5ug·ml~(-1)/1%吸收.1 仪器与试剂WFX-1C原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂)带温控器的马福炉,炉口用钻有φ18mm插入孔的轻质耐火砖(厚度20mm)密封,钻孔倾斜15°(图1).25ml刻度试管(φ18mm×180mm)系列管理样,锡含量0.05%～1.00%     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉

本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计 氘灯校正背景 铅标准液:用1mg·ml~(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml~(-1)的标准使用液。 镉标准液;用1mg·ml~(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml~(-1)的标准使用液。 1.2 最佳工作条件(见表1)     

ICP-AES法快速测定锑氧粉(三氧化二锑)中砷

锑氧粉属重要化工原料,砷为评价其质量指标的一个主要有害元素,常用的测定方法为钼蓝光度法,其萃取分离手续十分繁琐耗时.且因使用大量苯而对人体和环境造成较大危害.本文采用硫酸分解样品,将试液引入等离子体光源测定砷,研究结果表明,本法简便、快速、准确.1 试验部分1.1 仪器及测量条件IRIS型ICP全谱直读光谱仪(美国TJA公司)中阶梯光栅:54.4条·mm~(-1)CID电荷注入式检测器(美国TJA公司)ICP工作参数:入射功率1.15kW.频率27.12MHz,辅助氩气0.5L·min~(-1),冷却氩气14L·min~(-1),雾化器压力149.68kPa.样品提升量1.2ml·min~(-1),分析线波长189.042nm.1.2 试剂砷标准使用液:100μg·ml~(-1)[国家二级标准物质GBW(E)08003]     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,一般需在0.0020％以下,用常规的分析方法难以测定,本文采用原子吸收法可以完成此项测定工作。1 仪器与试剂 WFX-1C型原子吸收光谱仪（北京第二光学仪器厂） 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),准确称取经300℃烘烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1429g置于250ml烧杯中,加盐酸（1 十 1） 20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),氧化性火焰（蓝色焰）。3 酸度的影响 在0.25mol·L~(-1)的盐酸介质中测定铁时,吸光     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

火焰发射法测定生物样品食品及水质中痕量锂

锂是生命科学中重要的微量元素之一,它与人类健康密切相关。头发,血清,尿液等通常为测定样本。近年来,食品和水质中的锂引起高度重视,尤其是矿泉水中的锂是重要的检验指标之一。通常情况下,大多数样品中锂的含量极微,火焰原子吸收法灵敏度往往达不到试验要求。本文研究了锂的火焰发射分析的试验技术。结果表明,此法灵敏度高于文献[2]报道的火焰原子吸收法灵敏度(20ng·ml~(-1))100倍,各项试验指标均符合试验要求,方法简便易行,具有较好的应用性。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)     

痕量镁的准液膜富集与测定

用准液膜法分离富集矿泉水、果茶中痕量镁,以火焰原子吸收法(AAS)测定其含量.用磷酸二异辛酯(P204)迁移Mg~(2 )离子,用硫酸解吸Mg~(2 )离子.迁移与解吸同步进行,省去了乳状液膜分离法中制乳及破乳过程,使液-液萃取与反萃取过程一步完成.在本法的液膜体系及操作条件下,镁的回收率在90%～94%范围,改善了AAS法的测定下限.1 仪器与试剂WYX-402A原子吸收分光光度计镁标准溶液(光谱纯):1000μg·ml~(-1)2 试验方法配制含4%～6%P204和0.05%～0.1%聚双丁二酰亚胺(N205)的煤油-CCl_4溶液作为萃取剂(ρ为1.08g·ml~(-1)),将其加入到分离装置的分离柱中,使液面达到解吸剂硫酸注入口.蠕动注入解吸剂1.16g·ml~(-1)硫酸.当液面超过硫酸注入口1cm左右时,蠕动注入含镁料液(ρ为1.10g·ml~(-1)的0.01mol·ml~(-1)HOAc-NaOAc体系).连续蠕动注入料液及解吸剂以保持上油水界面在硫酸注入口与料液出口之间,下油水界面低于料液注入口,料液循环六次以上.停止蠕动注入料液后,连续循环注入解吸剂5min,静止分层后从分离柱下口活栓放出解吸剂并直接用于测定.     

吸光光度法测定铜矿及金属铜中锌

微量锌的测定方法有极谱法、原子吸收分光光度法等,而吸光光度法因其仪器简单,灵敏度高还在不断发展.然而直接用于铜矿中微量锌的测定的吸光光度方法不多,而且大都使用萃取或离子交换分离技术.安替比林基重氮氨基偶氮苯(Cadion AP)是新合成试剂,曾用于人发中锌的吸光光度测定.本文将其用于铜矿及铜中微量锌测定,并以NaOH-NaCl-尿素体系的小体积沉淀分离法分离干扰元素,建立的方法简单适用.1 试验部分1.1 仪器与试剂722型光栅分光光度计pHS-2型酸度计锌标准溶液:1mg·ml~(-1)的贮备液显色剂:0.025%的CadionAP乙醇液B-R缓冲液:pH=11.7,将0.2mol·L~(-1)的氢氧化钠加到浓度分别为0.04mol·L~(-1)的硼酸、醋酸、     

火焰原子吸收法测定铜合金中锡

本文在空气-乙块火焰中直接测定铜合金中锡。该法快速、简便,是工厂例行分析之可行方法。方法的检出限5μg·ml~(?),最佳线性范围100～1000μg·ml~(-1) 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收分光光度计(北京分析仪器     

光度法连续测定铝合金中的铜铁

本文介绍了在同一溶液中用二环已酮草酰双腙(BCO)光度法测定铜和磺基水扬酸(SaL)光度法测定铁的分析方法,铜和铁显色后的吸收峰分别是(?)=600nm,(?)=430nm,互不干扰,实现了连续测定.方法的精确度高,且稳定性和重现性好.其灵敏度分别为ε_(cu)=1.6×10~4.ε_(Fe)=9×10~3.1 试验部分1.1 试剂与仪器721A型分光光度计H_2O_2:30%柠檬酸铵、磺基水杨酸:50?O:0.025%,称取0.25g BCO溶于热乙醇100ml中,冷却后以水稀释至1L.铜和铁混合标准溶液:分别移取含铜、铁均为0.500mg.ml~(-1)的标液各25ml于250ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液中含铜和铁各50μg·ml~(-1).