高效液相色谱法定量测定新型杀虫剂——甲氰菊酯

甲氰菊酯(Fenpropathrin)是一种人工合成的广谱和高效的拟除虫菊酯类杀虫剂。它的化学名称为α-氰基-3-苯氧基苯甲基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯。由于它对螨类高活性,对温血动物低毒等特点,自1976年以来,作为第三代杀虫剂正日益引起世界各国的重视。有关甲氰菊酯的高效液相色谱(HPLC)分析国外文献已有报道。本文报道我们研究成功的甲氰菊酯反相     

甲氰菊酯的流动注射-化学发光分析法研究

在碱性环境下,甲氰菊酯可以抑制鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,且抑制程度与甲氰菊酯的浓度在一定范围内成良好线性关系.在此基础上,建立了测定甲氰菊酯的流动注射-化学发光分析方法.在最优实验条件下,甲氰菊酯的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g·mL-1,回归方程为Y=-8.5259c-183.36,相关系数r...     

水果蔬菜中农药残留的气相色谱法研究

本研究以除草剂乙草胺和杀虫剂甲氰菊酯为主要研究对象,通过对分离操作条件的优化,建立了同时检测乙草胺和甲氰菊酯的气相色谱方法,并对方法进行了验证.实验结果表明,该方法具有分离.效果好、回收率高、操作简单、快速的特点,完全能够满足对蔬菜水果中乙草胺和甲氰菊酯农药残留量检测的要求.     

胶束增敏荧光法测定甲氰菊酯的研究

在pH=6.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)对甲氰菊酯的荧光有增敏作用,通过对表面活性剂及用量、介质pH值、温度及放置时间的探讨,建立了增敏荧光法测定甲氰菊酯的新方法。该方法线性范围为0.14~2.3ng/mL,检出限为0.042ng/mL。方法可用于蔬菜中甲氰菊酯残留的测定。     

拟除虫菊酯农药和氰戊菊酸手性分离的研究

采用液相色谱,对甲氰菊酯、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯等3种拟除虫菊酯的手性分离进行了研究,其中甲氰菊酯和高效氯氰菊酯可直接在Chiralcel OD柱上实现对映体分离.对氰戊菊酯,采用非手性和手性HPLC相结合,也成功实现了4个异构体的有效分离.采用气相色谱-质谱联用,通过衍生化法,在β-DEX120手性柱上成功分离了氰戊菊酸的两个对映体,并在此基础上对加标土壤样品中的氰戊菊酸进行了对映体测定,验证了手性分离的准确性.     

微波辅助酸催化水相一锅高效合成吖啶酸

本文建立一种以去离子水为溶剂,在微波辅助酸催化下一锅串联高效合成吖啶酸的新方法,该反应条件温和、操作简单、绿色高效。在优化反应条件下我们考察了多种取代基团对反应的影响,结果显示该方法具有良好的适应性,以83% ~ 97%收率得到12个吖啶酸化合物。所有化合物结构均经过1H NMR、13C NMR、HRMS、熔点等表征确认。     

生物制造不同立体构型2,3-丁二醇:合成机理与实现方法

总结了不同2,3-丁二醇立体异构体的生物合成机制,以及有利于这些立体异构体高效合成的一些策略,包括构建全细胞催化剂及利用合成生物学技术重建代谢途径等先进方法;同时指出,未来的研究重点是进一步利用合成生物学的方法,以提高不同立体构型2,3-丁二醇的生物合成能力,并建立这些异构体高效可行的分离方法.     

水促进的三组分PBM反应合成三级胺

首次报道了甲醛衍生的胺缩醛和芳基硼酸在水的促进下,可以在没有催化剂的条件下高效的合成三级胺.在此基础上建立了一种利用多聚甲醛,二级胺和芳基或杂环硼酸合成三级胺的高效合成方法.此反应条件温和,操作简单,具有很好的底物适应性,目标产物的收率最高可达93%.     

3-溴噻吩烷基化系列反应中原料、产物及副产物的高效液相色谱实时分离检测

建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种 3-烷基取代噻吩合成反     

气相色谱法快速测定疑似投毒水样中甲氰菊酯含量

<正>甲氰菊酯又名灭扫利,化学式为C22H23NO3,是一种具有触杀、胃毒和一定驱避作用的拟除虫菊酯类杀虫剂,主要用于防治果树、蔬菜、花卉和其他作物上的害虫和螨类[1-3]。甲氰菊酯杀灭虫害的同时也会对农作物、食物、水体等产生污染,甲氰菊酯污染水源引起的中毒事件已有报道。部分学者对黄鳝、泥鳅、鳗鲡等分别进行了急性毒性试验[4-6],测定其半致死浓度(LC50)和安全浓度(SC),结果表明:     

通过羧酸与异硫氰酸酯的反应直接构筑大位阻与缺电子仲酰胺（英文）

以商业可获得的羧酸和异硫氰酸酯为原料,建立了一种温和、通用、高效的直接合成酰胺化合物的新方法.该方法避免了当量偶联试剂和金属催化剂的使用,特别适合于合成其他常规方法不易合成的大位阻和缺电子仲酰胺化合物.     

高效液相色谱法测定茶叶中6种合成着色剂

建立了同时测定茶叶中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝6种合成着色剂的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯和正己烷清洗后,用去离子水提取,提取液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。本方法 6种合成着色剂在0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,回收率80.0%~90.2%,相对标准偏差均小于5%。     

有机磷化合物的研究Ⅲ.O-烷基-S-(N-取代氨基甲酰甲基)乙基二硫代膦酸酯的合成

我们曾合成O-烷基-O-取代苯基乙基硫代膦酸酯类化合物,证明有较好的杀虫效果.但碳磷键结构的膦酸酯一般毒性较大.本文合成一系列乙基二硫代膦酸酯类化合物,目的是寻求高效低毒有机磷农药.     

大位阻、富电子MOP类配体在钯催化的C-N键形成中的应用

<正>钯催化C-N键形成反应已经成为一种高效、多功能性、可靠的合成方法,被广泛的应用在天然产物的合成、医药及农药的活性组分的合成、杂环化合物的合成及材料科学中。1近年来,为了提高这类反应的底物适用范围,及钯催化剂的催化效率,大位阻、富电子单膦配体的合成及应用被广泛的研究。2我们课题组设计并合成了一类大位阻、富电子MOP型配体     

煤化工工艺技术评述与展望Ⅳ．煤间接液化技术

评述了国内外煤间接液化合成液体燃料开发趋势和工业化状况,从催化剂研制,F－T合成反应器开发,合成油工艺路线,工艺软件开发,工艺集成优化和技术经济分析等方面进行了讨论,指出发展洁净高效煤基合成液体燃料工业过程是解决我国燃油短缺的根本途径,并对我国煤制油工业化开发工作和示范厂建立提出一些建议和展望。     

苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析

用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)作提取剂,采用石英毛细管柱、电子捕获检测器,用气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量.对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,相对标准偏差为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,相对标...     

超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

羟基聚甲基苯基硅氧烷固相微萃取纤维的制备及在蔬菜中农药残留分析的应用

通过合成羟基聚甲基苯基硅氧烷(PMPS-OH)材料,制备固相微萃取(SPME)纤维涂层.通过与商品化聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)和PDMS/聚二乙烯基苯(DVB)纤维对六六六异构体(α,β,γ,δ-BHC)、DDT及其衍生物(p,p′-DDD,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等选定农药萃取效果的比较,所制备的PMPS-OH纤维具有更好的萃取效率.对SPME实验条件进行了研究和优化,测定方法对各种农药的线性范围多在0.01～2 ng/g之间,相应的检出限在0.001～0.05 ng/g范围,回收率在50.5%～103%.方法已被应用于蔬菜样品中农残的检测.     

铜促进硫代色酮类化合物的合成研究

基于底物设计的概念,建立了一种以β-羰基二硫代羧酸酯和取代邻溴代苯乙酮为合成子,在碘化亚铜/邻菲罗啉促进下高化学选择性地合成硫代色酮类衍生物的新方法.该方法高效、简便且收率高.     

降压药阿雷地平及其相关杂质的合成与表征

建立了降压药阿雷地平新的合成路线, 并讨论了新合成方法的优化条件, 反应整体收率提高了20%; 结合阿雷地平的结构特点和合成工艺分析出6种杂质, 并提供了其制备方法和表征结果; 采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿雷地平中的相关杂质, 为其质量标准的制定提供了实验依据.