离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量

提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^-1转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00～500μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为0.8μg·L^-1。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%～109%之间。     

电化学-积分脉冲安培法的氨基葡萄糖盐酸盐检测

采用电化学-脉冲安培法分析氨基葡萄糖盐酸盐（GAH）检测的影响因素,包括积分电位、NaOH浓度和流速等．在实验范围内,积分电位增大,峰面积先增大后减小,背景信号大幅度提高,仪器噪音先升高再下降,积分电位以0.1 V为宜. 淋洗液浓度增大,保留时间不断缩短,峰面积先快速增大后趋于基本稳定,理论塔板数先增加后减小,淋洗液浓度以50 mmol·L^-1为宜. 流速增大,保留时间和峰面积均减小,淋洗液流速以0.6 mL·min^-1为宜. 文中比较了两种积分脉冲安培检测器（戴安ED3000 PAD和厦门纳精NJPAD）不同串联形式的氨基葡萄糖盐酸盐的转化量：ED3000前置串联,氨基葡萄糖盐酸盐的转化量约占其总含量的1.27%;NJPAD前置串联,氨基葡萄糖盐酸盐的转化量约占其总含量的2.79%.     

氨基葡萄糖盐酸盐含量的HPLC柱前衍生法测定

建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定制剂及保健品中的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的含量,利用邻苯二甲醛与氨基葡萄糖盐酸盐中的氨基进行柱前在线衍生化反应,C18色谱柱洗脱,用荧光检测器(激发340 nm,发射450 nm)测定.流动相A为10 mmol·L-1 Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH 7.2,PBS),含0.5%(体积分数)四氢呋喃;流动相B为PBS-甲醇-乙腈(体积比50:35:15).线性范围为1.0 ～100.0 mg·L-1,相关系数为0.999 9,GAH的定量下限为1.0 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.12%和1.69%,加标回收率为99% ～101%.     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...     

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明：15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0μg·L^-1,测定下限(10...     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。     

离子色谱法测定石墨中氟

石墨试样于500℃用氢氧化钠高温熔融提取,用热水浸泡洗出熔块以离子色谱法测定氟离子含量。用Dinoex AS15色谱柱,以20 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。氟离子的质量浓度在0.01～1.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于4个产地的14个石墨样品分析,氟的质量分数在3.16×10²～2.04×10³mg·kg^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=11）均低于3.0%。