高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量 |
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引用本文: | 穆丽娜,董淑波,魏佳佳,周安琪,陈勇,杨汉跃,张珍明,杨永建.高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量[J].理化检验(化学分册),2023(3):321-325. |
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作者姓名: | 穆丽娜 董淑波 魏佳佳 周安琪 陈勇 杨汉跃 张珍明 杨永建 |
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作者单位: | 1. 江苏海洋大学药学院;2. 江苏德源药业股份有限公司;3. 江苏海洋大学环境与化学工程学院 |
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基金项目: | 江苏省研究生科研与实践创新计划项目(SJCX20_1218,SJCX20_1219,SJCX20_1227,SJCX20_1229,KY-CX20_2958,KYCX20_2960); |
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摘 要: | 通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。
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关 键 词: | 高效液相-串联质谱法 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 乙二胺 衍生化 |
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