贝塔修正光度法分析微量金属配合物溶液性质研究：铅（Ⅱ）—二溴邻 …

本文采用双波长 β修正光度法研究铅 ( ) -二溴邻羧基偶氮氯膦 ( DBOK- CPA)多配位显色体系 ,在碱性条件下所生成络合物的组成比 Pb2 +∶ DBOK- CPA为 1∶ 7。配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得 ,在 6 30 nm处 ,络合物真实摩尔吸光系数 ε=1 .1 0× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,络合物累积稳定常数K=3.0 4× 1 0 34( 1 5℃和离子强度 0 .1 )。     

微乳液介质中三甲氧基苯基荧光酮与镉的光谱行为的研究

研究了CTMAB-OP微乳液介质存在下,镉与三甲氧基苯基荧光酮的光谱行为,在pH 10.40 硼砂-NaOH的缓冲溶液中,镉与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2 配合物,于560 nm 处摩尔吸光系数为6.10×104 L·mol-1·cm-1,镉含量在0～0.60 μg·mL-1 范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度,使方法具有高的选择性和高的灵敏度,该方法成功地用于环境样品中痕量镉的测定。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

研究在微乳液介质中, pH 10.40时, 铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2配合物, 在552 nm 处摩尔吸光系数为1.46×105 L·mol-1·cm-1, 铜含量在0～0.6 μg·mL-1 范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%～106%。     

meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉分光光度法测定痕量铅的研究

研究了在 p H12和 Tween- 80存在下非水溶性试剂 meso-四 (4 -甲氧基苯基 )卟啉与铅的络合反应条件 ,形成的络合物的最大吸收波长为 4 6 7nm,组成摩尔比为 1∶ 1。铅含量在 0 .1— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,表观摩尔吸光系数为 1.12× 10 5L· mol-1· cm-1。本方法应用于环境水样中痕量铅的测定 ,结果令人满意     

掺镱氟铅硅酸盐玻璃光谱性质研究

采用高温熔融法制备了组成为(80-x)SiO2·xPbO·(17~19)( R2O+RF) ·(1~3)Yb2O3（R=Li、Na、K）（mol%）的掺镱氟铅硅酸盐玻璃,测量了样品的吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命,利用McCumber理论计算了该玻璃系统中Yb3+离子2F5/2→2F7/2能级跃迁受激发射截面.结果表明,该玻璃在1 013 nm处的σemi为0.21×10－20 cm2,荧光有效线宽为94.8 nm,荧光寿命为2.36 ms.激光性能评价结果表明,该玻璃是实现大能量超短脉冲激光的理想材料.     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)

在 1,10 -邻菲罗啉显色体系中 ,引入二阶导数光谱 -峰面积积分技术 ,建立了同时测定痕量铁 ( )和钴 ( )的新方法。该法可有效消除共存离子的干扰 ,提高了准确度和灵敏度。对铁和钴的表观摩尔吸光系数分别为 εFe5 .4 5× 10 6 L·mol-1·cm-1,εCo 1.1× 10 4 L· mol-1· cm-1;铁含量在 0 .0— 8.5 μg·m L-1,钴含量在 0 .0— 7.3μg· m L-1范围内遵守比耳定律。可用于芦荟中铁和钴的同时测定 ,结果令人满意     

《核聚变与等离子体物理》1987年第7卷总目录

第1期一种聚变反应堆装置的新概念··········1········……蔡诗东沈解伍陈雁萍徐民健陈允明宋院旭金山康向东金山郭世宠俞雪华汪诗金康向东王乃彦宋院旭王乃彦李有宜荣福瑞刘万东柯孚久周玉美张淳元强流相对论性电子束在低压中性气体中传输的研究一王效军王淦昌强流相对论性电子束在真空漂移管中的传输·················……王效军HL一1装置长脉冲放电的初步分析KT一5托卡马克装置及其初步实验王淦昌(16)苏远(20)……闻一之万树德 韩申生离子束一等离子体系统的电磁不稳定性··,··……场反向位形中…     

异丙肾上腺素测定钼酸根离子的分光光度法

异丙肾上腺素在 p H=6 .8的情况下与钼酸根离子显色 ,实验结果表明 ,在最大吸收波长 376 .7nm处 ,钼酸根离子浓度在 1.0— 7.0 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 1.38× 10 5L·mol-1·cm-1。该法用于钢中钼的测定 ,结果令人满意。     

稀土三元配合物粉末和凝胶共发光效应的光声光谱研究

合成了Eu(TTA) 3 ·Phen和Eu0 .8Y0 .2 (TTA) 3 ·Phen固体配合物微晶粉末及其掺杂的SiO2 凝胶样品 .在30 0～ 80 0nm测定并解释了其光声光谱 .在配体吸收处 ,Eu0 .8Y0 .2 (TTA) 3 ·Phen的光声强度低于Eu(TTA) 3 ·Phen的光声强度 ;而对于配合物掺杂的凝胶样品 ,则情况相反 .Y3 + 的引入改变了配合物的弛豫过程 ,且配合物在粉末和凝胶状态下 ,弛豫历程不尽相同 .结合荧光光谱研究了标题化合物的发光特性 ,并建立了能量传递模型 .     

安替比林偶氮-Ⅲ分光光度法测定粗铅中的铜

研究了安替比林偶氮 - 与铜的显色反应 ,在 p H为 11的缓冲介质中 ,铜与试剂反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm,体系 ε=5 .16× 10 4L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,本方法可用于粗铅中铜含量的测定。     

微乳液介质中镓的荧光光度光谱行为的研究与应用

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)微乳液介质中,镓与三甲氧基苯基荧光酮的荧光光谱行为,在pH 4.95的缓冲溶液中,镓含量在0～0.045 μg·mL-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,检测限为1.2 ng·mL-1。采用乙酸丁酯进行萃取分离,消除共存离子的干扰,能显著提高方法的选择性和灵敏度。该方法已成功用于矿石样品中痕量镓的测定。     

8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

研究了用8-羟基喹啉-Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100 mL时,方法的检出限分别为铜6.28×10-3 μg·mL-1,Pb 2.26×10-2 μg·mL-1回收率为97.6%～103.0%,基本消除了基体干扰,取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀,与传统的共沉淀方法比较,克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。     

应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱测定食盐中的铅

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(Ⅱ)共沉淀体系,以Ni(Ⅱ)为内标,在pH 2.5的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的铅,并用火焰原子吸收法(FAAS)测定。当试液为100 mL时方法的检测限为3.27×10-3 μg·mL-1,回收率为92%～101%,基本消除了基体干扰。该法快速、简便、重现性好。     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO₃-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1～30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。     

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λ_max=657 nm。据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4～6.8 mg·L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε= 5.0×104 L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.01 mg·L-1,回收率为97.5％～101.3％。实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法检测新生儿胎粪铅水平

用硝酸消化新生儿胎粪铅含量的石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定了144例新生儿胎粪铅的含量。0.3g胎粪于60℃烤箱烘烤过夜,80℃水浴下以HNO3和H2O2顺序消化1h后定容至2mL。用D2灯校正背景,样本基体匹配标准曲线法测定。实验组93例胎粪样本,铅平均值为1.934μg.g-1,标准差(SD)为1.551;对照组51例样本,平均值为1.012μg.g-1,标准差(SD)为1.084。实验组平均值明显高于对照组,两组均值比较做t检验p=0.000,p<0.05,两组均值在统计学上有显著差异。所建立的胎粪铅检测方法稳定,简便可行。     

磷酸钇共沉淀分离富集原子吸收光谱测定氯化镍和硫酸锰中的痕量铅和铁

研究了采用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀载体选择性分离富集NiCl2,MnSO4溶液中的痕量Pb2 和Fe3 ,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH,YCl3和H3PO4溶液用量的影响.结果显示,在溶液pH 3.0～4.0时,YPO4能够定量共沉淀氯化Ni中的Pb和Fe以及硫酸Mn中的Pb.对于20mL溶液,Pb和Fe的检出限分别为1.63×10-2 mg·L-1和4.58×10-2mg·L-1.在NiCl2溶液中,Pb和Fe的标准加人回收率分别为100.91%和99.73%;在MnSO4溶液中,Pb和Fe的标准加入回收率分别为99.45%和98.98%.实验基本消除了基体干扰,取得了较满意的结果.     

FAAS法研究顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球对铅的吸附性能

采用无皂乳液聚合法以顺丁烯二酸和苯乙烯交联合成顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球并采用傅里叶变换红外光谱和电子扫描电镜对微球的结构和表面形貌进行表征。以火焰原子吸收光谱(FAAS)法研究了它对铅的动态吸附性能,考察了影响吸附率和解吸率的相关因素,结果表明:溶液pH为5、上样流速为1.0mL.min-1时,吸附率可达到95%以上。以1mol.L-1 HNO3为解吸剂,洗脱液流速为0.5mL.min-1时,Pb(Ⅱ)的解吸率可达到99%以上。在优化的试验条件下,微球对Pb(Ⅱ)的吸附量可达到26.5mg.g-1,检出限为(3σ11)2.1μg.L-1,相对标准偏差为2.5%;将预富集与火焰原子吸收法联用,用于痕量铅的测定得到令人满意的结果。