模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯的固相微萃取-气相色谱法测定

利用新型溶胶 -凝胶富勒烯C60 涂渍的萃取头 ,采用顶空固相微萃取 -气相色谱法 ,研究了用模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)的固相微萃取(SPME)条件 ,并对聚氯乙烯玩具制品的模拟唾液浸泡液中增塑剂进行了分析和测定 ,方法的检出限为1.02μg/L ,实际样品的检出限为10.2×10-6(w) ,相对标准偏差RSD=10.5 %(n=7)。     

溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取-气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法-FID检测,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0.097～3.646 μg/L;回收率为87.9%～107%;RSD<8%.对12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS)探头的性能进行了比较.本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析,结果令人满意.     

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较

聚氯乙烯(PVC)材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性,目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和偏苯三酸三辛酯(TOTM)。本文考察了PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液(紫杉醇注射液)、肠外营养液(脂肪乳)、酸性药液(左氧氟沙星,pH 3.0~5.0)和碱性药液(呋塞米,pH 8.0~9.0)中的DEHP和TOTM溶出量,并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法测定增塑剂的溶出量,并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明,增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况,其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳,并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比DEHP和TOTM的溶出量可以看出,在相同的浸提条件下,TOTM的溶出量远低于DEHP的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h,PVC输液器产品DEHP的溶出量为21.14 mg,而TOTM的溶出量仅为0.078 mg。DEHP的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此,TOTM具有的较好耐迁移性,是一种潜在的DEHP替代增塑剂。     

气相色谱-质谱法测定玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用二氯甲烷作为萃取溶剂,超声提取塑料玩具和毛绒玩具中的6种增塑剂,提出了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种增塑剂的气相色谱-质谱分析方法。在选定的试验条件下,BBP、DBP、DEHP和DNOP可以完全分离,通过比较保留时间、色谱图和峰面积(m/z 149),可实现以上4种物质的定性和定量分析。而DIDP和DINP的峰重叠,需通过选择m/z293,307质谱峰进行定量分析。结果表明方法能够有效地检测出玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。     

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法. 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响. 通过综合分析, 选定SupelcleanLC-18 SPE Tube固相萃取柱, 甲醇为洗脱剂, 洗脱体积2 mL, 上样速度为4 mL/min, 洗脱速度为1 mL/min. 在此萃取条件下, 萃取回收率在83.4%～121.2%之间. 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2～100 mg/L之间均为线性. 经萃取后, 方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06 μg/L, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16 μg/L, 邻苯二甲酸二正辛酯0.08 μg/L. 方法的精密度在10%～15%之间. 应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量, 加标回收率为83.6%～110.2%.     

羧基化单壁碳纳米管涂层同时测定纯净水中的烷基酚和双酚A

用溶胶-凝胶方法制备了羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定纯净水中的烷基酚和双酚A.优化了萃取涂层的萃取时间、萃取温度、盐浓度以及解析时间等实验参数.结果表明,在萃取温度为90℃和盐浓度为0.36 g/mL的条件下萃取30 min,250℃下解析3 min,涂层的萃取效果最好.与商用...     

自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法（HS-SPME-GC）测定人体尿液中五氯酚（PCP）的新方法。 采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。 结果表明,样品中加入3 g NaCl,溶液的pH值为2,并以一定速度搅拌的条件下,在80 ℃顶空萃取50 min,300 ℃下解吸5 min,方法的检测限为5.0 ng/L,线性范围为0.05～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.9%,加标回收率为106.6%。     

离子液体键合固相微萃取涂层用于水样中五氯酚的测定

合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体, 其热稳定性可达480 ℃, 并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层. 该涂层的使用温度可达340 ℃. 优化了萃取温度、萃取时间、溶液的pH、盐效应、解析温度以及解析时间. 在最优条件下, 采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中五氯酚(PCP)的检出限为1 ng/L, 线性范围为10-3~102 μg/L, 线性相关系数为0.9994, 相对标准偏差(RSD, n=5)为3.5%, 加标回收率为84.5%.     

GC-MS/MS用于微波条件下PVC塑料中增塑剂向橄榄油迁移行为的研究

采用GC-MS/MS法研究了微波条件下PVC塑料中3种增塑剂(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA))在橄榄油中的迁移规律,考察了微波加热时间和微波功率对增塑剂迁移的影响,并与常规加热条件下的迁移进行比较。结果表明,3种增塑剂在橄榄油中的迁移量随微波功率和加热时间的增加而增大,且微波加热条件下的迁移量显著高于常规加热方式。     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

微反应在化学课堂情感态度与价值观目标评定中的应用

《普通高中化学课程标准（实验）》把情感、态度与价值观作为重要的教学目标提出来,并提出了相应的评定建议,但是没有一个具体的、客观的评定方式。人们内心的情感、态度与价值观在受到有效刺激时,可以通过外显的微反应表达出来。在化学课堂教学中,教师可以采用微反应来评定第3维目标的达成情况。在运用微反应评定时,要求教师具有敏锐的观察力、综合分析的能力和“一心二用”的能力,且按确定观察目的、制定观察记录表、观察记录、评定4个步骤进行。     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.