溴酸钾-胭脂红酸催化光度法测定NO-2的研究

在0．4mol/L硫酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应的催化作用，建立了高灵敏测定痕量亚硝酸根的新方法。室温下方法的线性范围为2—50ng／mL，检出限为0．4ng／mL。利用该方法对几种河水水样进行测定，结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

高效液相色谱法研究沙丁胺醇与红细胞膜表面β2肾上腺素受体结合

建立了同时检测红细胞混悬液中沙丁胺醇（Salbutamol,SA）与特布他林（Terbutaline,TE）的高效液相色谱法并用于沙丁胺醇与红细胞膜β₂受体-配体结合实验研究。通过1500r/min离心5min的方法将试样中游离SA和TE与含大分子的受体-药物复合物的红细胞分离,以10mmol/L磷酸二氢钾溶液（其中含0.2%三乙胺,用0.5mol/L磷酸调pH 5.1）-甲醇（90:10,V/V）为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为276nm;柱温30℃;进样量20μL。SA在2.0—20.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9965;TE在0.20—20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9971。样品测定SA和TE的重复性RSD分别为1.26%和0.94%;检出限分别为0.5ng/mL和1.0ng/mL。测定结果显示,SA的非特异结合量和特异结合量均随SA加入量的增加而增大。TE和SA与β₂肾上腺素受体的结合位点不同。     

孔雀石绿-溴酸钾催化分光光度法测量亚硝酸根

采用流动注射技术和催化分光光度法相结合,研究了在磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿褪色反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.9ng/mL,测定的线性范围为5—60ng/mL,且线性相关系数为0.9983,对于浓度为30ng/mL的亚硝酸根标准液测定的相对标准偏差仅为1.0。该方法适用范围广,具有较好的准确性、稳定性和灵敏度,且实验操作方便、快速。利用此方法测定不同水样中的亚硝酸根,加标回收率在88.6%—104.8%之间,分析结果令人满意。     

MPT-AES同时测定航空润滑油中的铝、镁和铜

微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT- AES)测定未使用过的航空润滑油中铝、镁和铜含量。研究了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等对元素发射强度的影响 ,优化了系统参数。铝、镁和铜的检出限分别为 15 .1ng/ m L、0 .2 8ng/ m L、2 .1ng/ m L,线性范围分别为 0 .0 5—80μg/ m L、0 .0 0 1— 5 0μg/ m L、0 .0 1— 12μg/ m L ,相对标准偏差均小于 3.7% ,回收率在 95 .6 %— 10 5 .3%之间。方法准确、快速、操作简便、维持费用低。     

催化光度法测定饲料中的痕量锰

在 p H为 9.6 0的条件下 ,锰 ( )催化双氧水氧化酸性铬蓝 K反应 ,建立了测定痕量锰的新催化光度法。线性范围为 0— 15 0 ng/2 5 m L,检出限为 0 .989ng/m L。方法的回收率在 97.0 %— 10 5 .5 %范围内。用于饲料的测定 ,结果令人满意。     

高压密封湿法消解-冷原子荧光法测定品成色剂中的微量汞

采用聚四氟乙烯高压密封消化罐消化品成色剂样品,将消化好的样品转移到10mL容量瓶中,用去离子水定容10mL,摇匀。进样1.0mL于冷原子荧光测定仪的反应瓶中,加入0.2mL10%SnCl2,品成色剂溶液中的微量汞被SnCl2还原成汞蒸汽,汞蒸汽被氩气带入荧光室,产生荧光。此法消解测定时间短,无汞的挥发损失,干扰少,检出限低为(100ng/L),回收率为95.7%—98.0%,重复性好,相对标准偏差为2.6%。     

反向高效色谱法测定维生素E中α-V_E含量

采用反相高效液相色谱法测定维生素E中α-VE的含量。C18柱为色谱柱。甲醇/水（100∶0）为流动相,流速为1.0mL/min.检测波长为292nm。线性范围50—100μg/mL,r=0.9993,维生素E中α-VE的含量为84.82mg/L。本法操作简便,样品分离效果好,回收率高,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵含量

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵。采用ODS-C18色谱柱;乙腈-2%冰醋酸(40:60)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温为室温。该方法检出限为8ng/mL,线性范围为0.05—0.80mg/mL(r=0.9989),平均回收率98.81%。     

荧光光度法测定胰腺肿瘤细胞膜上的潘生丁

测定了胰腺肿瘤细胞膜上的潘生丁在乙腈 -水溶液中的荧光光谱和强度 ,并推算出胰腺肿瘤细胞膜上核苷载体的数量。潘生丁的浓度与其荧光强度在 1.0× 10 -12 — 5 .0× 10 -5mol/ L范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .8× 10 -13 mol/ L(1.4× 10 -4ng/ m L) ,相对标准偏差为 2 .7%。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

ICP-AES快速测定油田水中的钡和锶

建立了一种快速测定油田水中Ba2+、Sr2+含量的新方法,优化了仪器的工作参数.实验结果表明:当Ba2+和Sr2+浓度在1.0-100.0mg/L的范围内,谱线强度I与浓度C之间表现出良好的线性关系,Ba2+、Sr2+的检出限分别为0.10、0.07mg/L,Ba2+的回收率在100.3％-103.0％之间,Sr2+的...     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测中成药镉残留量

建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

浙产檵木叶中槲皮素和山奈酚的含量测定

建立用反相高效液相色谱法同时测定浙产檵木叶中槲皮素和山奈酚含量的方法.采用Eclipse XDB-C18柱;柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液(35 ∶ 65,V/V);流速1.0mL/min;检测波长360nm.结果表明,槲皮素、山奈酚在1-100ng/μL的范围内均具有良好的线性关系(r槲皮素=0.99...     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。