密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞

采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器，在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后，建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品，冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为200、100、500 mL/min，还原剂硼氢化钾浓度为0.05%（质量分数），载流为含有0.05%重铬酸钾（质量分数）的2%硫酸溶液（体积分数）的最佳分析条件下，汞的线性范围为0～0.25μg/L，相关系数为0.999 7，检出限为0.000 7μg/L。对汞质量浓度为（1.00±0.06）μg/L的海水标准物质进行6次平行测定，汞的相对标准偏差为2.95%，相对误差为-0.10%。对两种低汞含量海水样品进行6次平行测定，汞的质量浓度测定值分别为0.012、0.016μg/L，相对标准偏差分别为6.80%、4.70%，加标海水样品汞的回收率为86.67%～100%。该方法检测海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性。     

通用型原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞

采用自主研发的通用型原子荧光测汞仪,成功地测定了纯净水、自来水和地表水中超痕量汞的含量。在最佳的条件下,方法的线性相关系数大于0.999,RSD小于2.5%,检出限小于0.5pg/mL,加标回收率在95%～98%之间。     

超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。该方法采用硫代米氏酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相。在原子荧光光谱分析前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用5%盐酸溶液定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,该方法检出限为0.003 μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限,良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

直接测汞仪与原子荧光法测定海洋底栖生物中痕量汞的对比研究

使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪对海洋底栖生物脉红螺中痕量汞的测定进行了方法对比研究,实验结果表明:直接测汞仪在0~20.0ng和20.0~1 400.0ng范围内均呈良好的二次非线性拟合(R2=1.0000),原子荧光光谱仪在0.025~0.800μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993)。在取样量相同的情况下,直接测汞仪的方法检出限为9.0×10-4μg/g,优于原子荧光光谱仪的3.9×10-3μg/g。采用国际标准物质贻贝组织(NIST SRM 2976)对比了方法的准确度和精密度,结果表明:直接测汞仪的回收率为97.95%,RSD为1.77%,原子荧光光谱仪的回收率为96.68%,RSD为3.99%。直接测汞仪简便快速,重现性好,准确度高,可用于海洋底栖生物中痕量汞的检测。     

应用双通道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和汞

使用XGY-6080型双通道原子荧光光度计,同时测定饮用水中的砷和汞。在最佳仪器工作条件下,砷和汞的检出限分别为0.0273μg/L、0.0034μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.09%~3.34%(n=7),砷和汞的加标回收率分别为96.59%~103.97%和96.78%~98.95%。     

氢化物原子荧光法同时测定虫草中的痕量铅和汞

采用断续流动氢化物发生器,以碱性铁氰化钾为氧化剂,在柠檬酸介质中使铅和汞分别产生铅烷和汞蒸气。采用氢化物发生原子荧光法同时测定痕量铅和汞。考察了共存元素的干扰情况,在选定最佳工作条件下测得铅和汞的检出限分别为3.00×10-4μg/mL和3.00×10-5μg/mL,相对标准偏差分别为2.3%和1.0%(n=11)。将该法应用于虫草中痕量铅和汞的同时测定,加标回收率分别为94.5%和95.3%。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定气态总汞

采用高锰酸钾-硫酸液体吸收和原子荧光光谱法测定了气态总汞,探讨并优化了气态总汞测定的条件。当采样体积为15 L时,方法检出限为0.018μg/m3。0.2μg/L和1.0μg/L标准溶液测量结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.8%,实际样品测量结果的相对标准偏差为1.9%(n=11),样品加标回收率为88.5%～104.0%。     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定茶叶中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25μg/L范围内呈线性关系,相关系数0．9991,检出限0．02μg/L。用拟定的方法测定了茶叶中的汞,回收率为91．6％－98．3％,变异系数不超过5．2％。     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水-过氧化氢热浸提原子荧光光谱法快速测定原生中草药中的汞

采用王水-过氧化氢预氧化水浴热浸提处理样品,应用原子荧光光谱法快速检测原生中草药中痕量汞.其方法回收率在98.6%~105.4%之间,相对标准偏差在3.0%~7.4%之间,标准系列质量浓度在0.000~6.000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,一元线性回归方程为：IF=301.512C＋1.235,方法检出限达到0.021 6μg/L.试验证实,方法具有简便、快速、灵敏度高、取样量少等优点,为原生中草药中痕量汞的检测提供了有效的分析方法.     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

浊点萃取-氢化物发生原子吸收光谱法测痕量汞

提出了浊点萃取预富集氢化物发生-原子吸收光谱法测定痕量汞的新方法。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、平衡时间等因素对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,该法对汞的富集倍数为20倍,检出限为0.039μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。所建立的方法用于天然水中痕量汞的测定,分析结果满意。