Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带等温晶化行为及矫顽力研究

研究了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带在943,973和1003 K等温晶化与薄带组织和矫顽力的关系.结果表明,Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在943 K等温晶化所需晶化孕育时间为12 min,973 K时为5Inin,而1003 K时不足5lIlin.Ndl 0_5%,‰NbB6在1003K晶化25 min后所得的(Nd,Pr)2Fe14B平均晶粒尺寸为163 nm,添加Nb显著延缓了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带晶化后的晶粒尺寸长大.加Nb,Pr能有效提高Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6的矫顽力.在973 K晶化处理19min时得到平均晶粒尺寸为96 nm的(Nd,Pr)2Fe14B单相组织,其最大矫顽力为1616 kA·m-1.     

铌和锆对(Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe快淬合金晶化和磁性能的影响

研究了Nb和Zr添加对快淬纳米双相(Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe合金晶化行为和磁性能的影响. 结果表明 (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe85.5B6合金非晶晶化时, 在α-Fe相初始晶化后, 出现了(Nd,Pr)3Fe62B14亚稳相, 最终亚稳相分解形成(Nd,Pr)2Fe14B和α-Fe两相组织; (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe84.5Nb0.5Zr0.5B6非晶晶化时, 同时析出α-Fe相和(Nd,Pr)2Fe14B相. 这说明添加Nb和Zr可避免亚稳相的形成并细化晶粒, 最大磁能积(BH)max从复合添加前的107.5上升到143.6 kJ·m-3. 而且, Nb和Zr原子在非晶晶化过程中可以部分取代Nd和Pr的晶位, 使稀土原子可以参与形成更多的硬磁相, 进一步提高了内禀矫顽力iHc. 合金(Nd0.4Pr0.6)8.5Fe84.5Zr0.5Nb0.5 B6经690 ℃退火10 min后磁性能最优, Br=1.10 T, iHc=534.2 kA·m-1, (BH)max=143.6 kJ·m-3.     

烧结NdFeB磁体高温高压高湿加速腐蚀行为研究

通过高温高压高湿(HAST)加速老化试验,研究了烧结NdFeB磁体在该腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,高矫顽力烧结NdFeB磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比低矫顽力磁体的质量损失减少了74%,磁通损失率降低了80%。这是由于Dy和Co的联合添加,使其在晶界处形成了富含Dy,Co的富稀土相或Nd-Co相,降低了富Nd相的比例,提高了富稀土相的腐蚀电位,从而有效抑制了磁体在高温高压高湿腐蚀环境中的腐蚀速率。由于烧结Nd Fe B磁体独特的微观组织结构,使其腐蚀行为具有典型的局域选择性晶间腐蚀的特征。     

Nd_(10.5)Pr_(2.5)Fe_(80)Nb_1B_6合金吸铸片凝固过程研究

采用了X射线衍射、扫描电镜和振动样品磁强计,研究了富稀土钕铁硼Nd_(10.5)Pr_(2.5)Fe_(80)Nb_1B_6合金真空感应熔炼、0.60~0.76 mm吸铸片的凝固过程和凝固择优取向特征。结果显示:0.76 mm吸铸片贴模面Nd_(10.5)Pr_(2.5)Fe_(80)Nb_1B_6因较高的冷却速度抑制α-Fe相的析出,过冷液体导致2∶14∶1相大量形核、沿热流方向等轴晶快速凝固,等轴晶组织具有垂直贴模面(006)磁织构,最后为富稀土相凝固;随着凝固界面的推进、冷却速度降低到一临界值以下,凝固机制发生改变,较低的冷却速度有利初生α-Fe相以树枝晶生长,随后2∶14∶1相在α-Fe相旁大量形核,成分过冷的液体有利2∶14∶1相以厚片状晶以[410]方向凝固,最后液体为富稀土相。0.60 mm吸铸片(Nd,Pr)2Fe14B从两侧贴模面形核以柱状晶向内部生长,最大长度超过吸铸片厚度一半,α-Fe相受到较大冷却速度的抑制,数量大幅度减少,0.60 mm吸铸片[006]磁取向进一步优化,剩磁提高73%,矫顽力提高到189.61 k A·m-1。     

纳米晶稀土永磁材料的制备和磁性

介绍了纳米晶稀土永磁材料的制备和磁性方面的有关研究工作, 主要内容有: 低钕快淬Fe3B基钕铁硼新型纳米晶复合稀土永磁材料的相结构与磁性, 快淬Pr2Fe14B/α-Fe型纳米复合稀土永磁材料的微结构与永磁性, 快淬Sm-Co基稀土永磁材料的织构与磁各向异性的关系, 以及纳米晶稀土永磁材料的矫顽力机制和模拟计算研究等.     

镨元素对(Nd,Pr)10.5(FeCoZr)83.5B6合金显微结构和磁性能的影响

研究了稀土元素Pr对快淬(Nd1-xPrx)10.5(FeCoZr)83.5B6(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)合金显微组织结构和粘结磁体磁性能的影响。通过部分过快淬获得由非晶和微晶共同组成的条屑,在实验优化的退火条件下晶化处理后,制备出最佳磁性能的系列粘结磁体。随Pr含量的增加,磁体的内禀矫顽力Hci单调上升,剩磁Br单调下降,(BH)m在x=0.6～0.8处达到最大值70.6kJ·m-3。Pr元素使合金非晶态的晶化转变温度和转化能降低,合金的显微组织结构变得较粗大和较不均匀,从而使快淬粘结磁体剩磁降低,但Pr2Fe14B化合物较高的磁晶各向异性场使磁体的内禀矫顽力提高。     

掺杂Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)对烧结钕铁硼磁性能和微观组织的影响

为了提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性,采用双合金的方法添加Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)(%,质量分数)三元稀土合金制备低重稀土烧结钕铁硼磁体,当合金添加量为3%时,钕铁硼磁体的矫顽力从未添加时的1038 kA·m~(-1)提高到1308 kA·m~(-1),剩磁仅下降了0.03 T。添加Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)合金后磁体的微观组织得到明显改善,富钕相数量增多,分布更加连续均匀,晶粒间交换耦合作用减弱。Dy元素大部分分布在晶界角隅处,并进入主相晶粒外延周围形成更高磁晶各向异性场的(PrNd,Dy)_2Fe_(14)B相,提高了磁体的矫顽力,热稳定性也得到明显改善。     

铌、钛取代对高镓低硼烧结Nd-Fe-B磁体磁性能、微结构和力学性能的影响

高Ga低B烧结钕铁硼磁体可以在具有较高矫顽力的基础上减少重稀土的使用,因此具有重要的研究价值。本文制备了含0.2%（质量分数）Nb的高性能48H高Ga低B烧结钕铁硼磁体,与0.2%Ti掺杂磁体进行了系统的对比,分析了Nb与Ti元素掺杂对高Ga低B磁体的磁性能、微观结构、元素分布以及耐磨性能的影响与差异。与Ti取代磁体相比,Nb取代磁体的晶界相更连续、更厚同时磁隔绝效果更好,因此具有更高的矫顽力。此外Nb更容易富集在三角晶界处,抗断裂性相对较差,更容易磨损,因此具有更好的加工性能。这为优化高Ga低B磁体的显微结构制备高性能的烧结磁体提供了有意义的指导。     

铜对铸造/热压R—Fe—B(R=Pr、Nd)磁体矫顽力的影响

研究了铸造/热压Pr_(19)Fe_(74.5)B_5Cu_(1.5)磁体中Cu的加入和Nd替代Pr对矫顽力的影响及其微观机制。结果表明,Cu在晶界形成强烈偏析,它主要具有抑制主相晶粒高温扩散生长的作用,并促进主相晶粒在热压变形中的碎化,从而显著提高矫顽力。而Nd替代Pr则引起磁体凝固组织显著粗大导致矫顽力急剧降低。     

烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体组织结构与磁性能的影响. 表面渗镀Dy2O3后, N40的矫顽力由1017 kA · m-1提高到1146 kA · m-1, 38H的矫顽力由1575 kA · m-1提高到1753 kA · m-1, 而通过传统合金化添加同量Dy, N40和38H的矫顽力分别为1061和1634 kA · m-1. 磁体表面渗镀Dy2O3后热稳定性也大大改善. 组织分析表明, 元素Dy从表面扩散并渗入磁体的内部约20 μm厚, Nd2Fe14B晶粒表层附近Dy含量比晶界中高, 说明Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表面层的部分Nd发生置换反应, 增强了Nd2Fe14B晶粒表面层的磁晶各向异性. 在此基础上, 提出了高矫顽力高热稳定性渗Dy的烧结Nd-Fe-B磁体中Dy分布的理想模型.     

烧结NdFeB磁体晶界扩散DyZn合金磁性能与抗蚀性能研究

通过磁控溅射技术研究了晶界扩散DyZn合金烧结钕铁硼磁体的磁性能,及其在高温高压高湿腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,晶界扩散处理可以显著提高磁体的矫顽力,磁体矫顽力从963.96 kA·m~(-1)提高到1711.40 kA·m~(-1),提升率达77.54%,而剩磁和最大磁能积基本不降低。晶界扩散DyZn合金磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比烧结态原样的质量损失减少了89.69%,磁通损失率降低了51.08%。这是因为热扩渗DyZn合金磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy稀土相,优化了磁体的晶间组织结构,提高了磁体的矫顽力,从而提高了磁体在高温高压高湿环境下的抗蚀性能。     

氧含量对钕铁硼镝扩散梯度的影响研究

主要对不同厚度烧结钕铁硼磁体进行Dy晶界扩散,主要研究了磁体氧含量的高、低对成分及磁性能梯度分布的影响。研究发现:高、低氧磁体方形度均会随着厚度增加而下降,其中前者的下降幅度尤为显著。将磁体沿着厚度方向切片进行分析发现,低氧磁体成分及矫顽力的纵深梯度分布较为均匀。电子探针微观分析结果显示:高氧样品中O, Dy元素均集中富集在团块状的富Nd相之中;而低氧样品中这种团块稀少, Dy分布在其他微细晶界形成连续条纹。低氧磁体为Dy扩散提供了连续的通道,最终能使Dy扩散饱和度及矫顽力饱和度更大于高氧磁体。     

烧结(Pr,Nd,Dy)32.2Co13Cu0.4FebalB0.98磁体磁性能和微观组织的研究

以烧结Nd-Fe-B磁体为基,复合添加了Cu,Co和重稀土Dy,成功制备了具有优良温度稳定性的磁体,磁体最高使用温度T_w≈210℃,剩磁温度系数α=-0.053%·℃^-1。研究发现,所制备磁体中存在着大量块状富稀土晶界相,而严重缺乏薄层富稀土晶界相,即使经过二级回火,薄层富稀土晶界相数量也没有明显增加。在块状富稀土晶界相中有贫Co相和富Co相同时存在的现象。TEM观察发现在富Co相中有RE₂(Fe,Co)₁₇相的存在,这不利于矫顽力的提升。研究表明：晶界处Cu和Co是对立分布的,经过合理的回火工艺后,Cu在晶界的分布更为均匀,Co则主要分布在晶界角落。此外,在一级回火水淬态磁体中的富Co相区域内,发现了RE(Fe,Co)₂ Laves相。     

添加铌对铜模吸铸Nd9Fe81-x-yTi4C2BxNby（x=11,13,15;y=0,4）合金铸态组织及其晶化行为的影响

采用铜模吸铸制备了厚度为0.8 mm,成分为Nd9Fe81-x-yTi4C2BxNby(x=11,13,15;y=0,4)的Nd2Fe14B/Fe3B型纳米复合永磁合金块体样品,研究了添加Nb对合金铸态组织及其晶化行为的影响,并测试了其磁性能。结果表明:在合金中添加4%(原子分数)Nb元素,不仅能抑制吸铸样品表面Nd2Fe23B3软磁性相、Nd1.1Fe4B4非磁性相和未知相的形成,导致Nd2Fe14B,Fe3B和α-Fe相的相对量增加,而且促使样品内部在非晶基体上形成了少量的Nd2Fe14B和α-Fe,Fe3B纳米晶。添加了Nb的合金吸铸样品表现出一定的硬磁性,其中Nd9Fe66Ti4C2B15Nb4吸铸样品具有最高的矫顽力(Hci=116.66 k A·m-1);添加4%(原子分数)Nb使得合金在晶化过程中由原来的异相同温一步晶化转变为两步晶化,且初始晶化温度Tx均明显降低,两个放热峰的ΔTpx均增大。     

含铌钕铁硼永磁体的纳米晶粒微观结构与矫顽力机制模型

运用1000 kV超高压电子量微镜和Mossbauer谱仪结合磁测量, 研究了含Nb钕铁硼永磁体的纳米微观结构与矫顽力机制模型.加入Nb, Ga等元素的NdFeB合金(3种化学元素以上组成Nd-Fe-B合金)的矫顽力变化机制用现有的成核硬化模型、界面局域钉扎、均匀钉札都不能解释, 必须有一种新的矫顽力机制模型, 这种新的模型提出的基础是畴壁受激活能作用而移动, 当激活能足够大时, 畴壁可克服阻力而脱出, 从研究热涨落场和矫顽力关系引出研究三元以上NdFeB合金的理论, 即"动态交叉, 组合补益", 要使这种动态交叉能补益必须去寻找Nb, Ga等元素加入量, 文内提出以2%为宜.作者提出"晶粒细化局域钉札"模型可解释三元以上NdFeB的矫顽力变化机制.文内观察到的加Nb后出的Fe2Nb相(a=0.382 nm, c=0.787 nm)存在于Nd2Fe14B主相内, 属Laves相.通过Mossbauer变研究得出 Nb进入e, c晶位, 减少面各向异性, 提高单轴各向异性, Nb主要在晶界, 这是提高矫顽力原因之一.Nb和Ga以适量的添加即复合添加, 可提高矫顽力, 从而改善合金的热稳定性.     

(Nd,Dy)13.5Fe80B6.5合金铸片的微结构研究

研究了铸片工艺制备的(Nd,Dy)13.5Fe80B6.5铸片的微结构。结果表明:铸片主要由2∶14∶1相片状晶组成且存在明显的择优取向,晶粒沿[00l]方向择优生长;取向度随轮速改变发生明显的变化,在v=1.5～2m·s-1时取最大值。当v=2m·s-1时铸片由厚度约3μm、且被0.2～0.5μm的富Nd相薄层隔开的2∶14∶1相片状晶组成,铸片中不存在α Fe枝状晶。     

镝氢化物掺杂钕铁硼稀土永磁体的研究

发现了采用减量化重稀土镝添加高效制备块状超高矫顽力稀土永磁体新型方法。在钕铁硼(Nd-Fe-B)系稀土永磁材料中以DyH3的形式掺入稀土镝(Dy)元素,在不同烧结温度1020,1040,1050,1060,1080℃下进行烧结,制备成一系列DyH3掺杂(PrNd)30Fe69B磁体和未掺杂的(PrNd)30Fe69B磁体。研究剩磁、矫顽力与烧结温度及显微结构之间的关系。结果显示:随着温度的升高,剩磁不断上升;矫顽力在烧结温度1020~1050℃时达到最大。重稀土Dy添加可有效增加Nd-Fe-B磁体的矫顽力。采用扫描电镜和能谱仪研究了不同烧结温度对磁体晶粒尺寸、Dy在晶粒内与晶界处成分分布的影响,发现温度超过1060℃时,晶粒会过度长大,使其矫顽力随之下降。稍低的烧结温度1020~1050℃可以获得Dy分布于晶粒呈"壳"状结构并使得Dy尽量分布于晶界处,获得了制备高矫顽力块体稀土永磁较满意的Dy减量化方法。     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。     

Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金晶化过程中的结构及磁性能变化

利用吸铸的方法制备了Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金。采用示差扫描量热法(DSC)，X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)研究了Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金在晶化过程中的微观结构及磁性能的变化情况。Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金在低于723K退火时，富Nd相和富Fe相的析出对于合金的矫顽力影响不大。但是，富Fe相的长大使合金的饱和磁化强度和剩磁下降明显。合金完全晶化后，硬磁性迅速消失。     

优化组织结构制备无重稀土高矫顽力Nd-Fe-B磁体

通过优化铸片结构中柱状晶厚度为2~3μm,富Nd相沿晶界连续分布,与铸片结构对应的进行粉末细化,控制平均颗粒尺寸为2.68μm,最后配合1020℃低温烧结,制备的Nd31.50FebalCo3.00Al0.2Cu0.2B1.05(%,质量分数)磁体组织结构中平均晶粒尺寸5μm,晶粒大小均匀,晶界相分布清晰。最终获得了Hcj为1356 k A·m-1,(BH)m为352 k J·m-3的无重稀土高矫顽力磁体。该磁体20~120℃的矫顽力温度系数β(Hcj)为-0.627%·℃-1,能够在120℃条件下使用。