催化褪色光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

本文研究了α,α′联吡啶作活化剂,钡(V)催化溴酸钾氧化邻苯二酚紫褪色的新指示反应和影响反应速度的因素,建立了测定痕量钡(V)的新方法。灵敏度为9×10~(-12)g钡(V)/ml,测定范围0-0.12μg钡(V)/25ml,相对标准偏差为0.84-3.08％。同时,对催化褪色反应的机理进行了探讨。     

新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。     

阻化动力学光度法测定钯的研究

根据Pd(Ⅱ)对V(V)氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应的阻化作用,建立了一种测定钯的新方法.阻化反应吸光度A和非阻化反应吸光度A_0的最大吸收波长均为530nm,Pd(Ⅱ)的含量在1～10μg/25ml内与△A(A_0—A)呈线性关系,检出限为5×10~(-8)g.ml~(-?)方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意.     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ)

研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。     

催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系

本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10~4μg/ml。线性范围为0.00—0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。     

钯催化苄基的C(sp~3)—H键活化合成芳酸苄酯

主要介绍了一种新的Pd(Ⅱ)催化苄基C(sp~3)—H键直接功能化合成反应,制备了一系列芳酸苄基酯类产物.这类反应具有较高的官能团容忍性、较为宽泛的底物范围及相对较为温和的反应条件,同时底物中存在多个C(sp~3)—H键位点时能选择性构建目标产物,通过初步的控制实验提出了Pd(Ⅱ)/Pd(IV)的氧化偶联反应机理.     

铁(Ⅲ)-抗坏血酸-鲁米诺化学发光体系测定痕量抗坏血酸的研究

1 引 言 抗坏血酸是人体不可缺少而又不能在人体内合成的一种维生素,由于它能治疗多种疾病,因而对它的监测在临床和生化分析上有重要意义。本文将 Fe(Ⅲ)氧化抗坏血酸生成Fe(Ⅱ)的反应与鲁米诺-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应偶合,间接测定抗坏血酸的含量。检测限为 0.021μg/ml,线性范围0.1～10μg/ml,测定的相对标准偏差为4.5％,实验操作简便、快速,所用试剂廉价易得。     

1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯的合成及其光度法测定钯(Ⅱ)

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了一个新的三氮烯类试剂:1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯(ATTA),研究了它与Pd2+的显色反应。结果表明,在OP存在下,ATTA与Pd(Ⅱ)在pH 9.5的Na2B4O7缓冲溶液中生成红褐色络合物,其最大吸收波长为480 nm。依此建立的新的测定钯的光度分析方法可检测0.010~1.60μg/mL的Pd(Ⅱ),其摩尔吸光系数为5.33×104L.mol-1.cm-1。方法具有较高的灵敏度,较宽的线性范围和较好的选择性。将其用于催化剂样品中钯的测定,所得结果与用AAS法测定结果基本一致。     

停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定

依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I~-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0～2.2μg/ml,0～3.1μg/ml及0～1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究

在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ)。此方法灵敏度较高(ε=4.35×10~4L·mol~(-1)cm~(-1))。线性范围较宽(0.14μg/ml～28μg/ml)。常见离子无干扰。显色相当稳定。对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93～105％和92～112％。相对标准偏差分别小于5.98％和3.88％。     

PAN—S吸光光度法测定钯

研究了PAN-S与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,配合物的最大吸收波长于598nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.04×10~4。Pd(Ⅱ)在0～60μg/25ml内服从比耳定律。用拟订的方法测定钯-碳催化剂扣镍-铝催化剂中Pd(Ⅱ)结果良好。     

流动注射分析(FIA)-棓花青化学发光法测定痕量铁

本文用流动注射分析法研究了亚铁离子催化棓花青与过氧化氢的化学发光反应。利用这种化学发光反应测定铁,Fe(Ⅱ)的检出限为7.1×10~(11)g/ml,线性范围为10~(-9)～2×10~(-7)g/mlFe(Ⅱ)。方法的相对标准偏差为0.77%,分析速度可达到203样/小时。用本法测定水样中的痕量铁,结果令人满意。     

钯(Ⅱ)-α-糠偶酰二肟体系吸附伏安特性的研究及应用

二肟试剂可与Ni(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)生成不溶于水的稳定配合物,以环己烷二酮二肟、氢氧化钠为底液,催化极谱法测定Pd(Ⅱ)配合物,测量浓度线性范围为5×10~(-8)～5×10~(-5)mol/L,但配合反应需在90℃的水浴中进行,操作不便,以α-糠偶酰二肟(FD)、NH_3/NH_4Cl为底液,脉冲极谱法测定Pd(Ⅱ)配合物的研究空白值较高,灵敏度较低,测量浓度线性范围为     

1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的显色反应研究及其应用

本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8～12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1∶2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围。0～10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99％～102%,方法的相对标准偏差为0.87％。     

钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ电化学行为的研究——Ⅰ.铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ配合物吸附电流的研究和应用

本文研究了铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ在EDTA、二苯胍、氨-铵缓冲溶液(pH9.5)中的电极行为和电流性质,并对有关机理进行了探讨。提出痕量铍的测定方法,线性范围为0.0005～0.1μg/ml。检出限为0.2ngBe(Ⅱ)/ Ml。用于煤飞灰中铍的直接测定,操作简单,结果满意。     

双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇-Triton X-100分光光度测定铋

最后酸度为0.11—0.14mol/L的H_2SO_4介质中,在一定量Triton X-100存在下,双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇可与BiI_4~-生成组成比为Bi∶R=1∶2的三元络合物,其λ_(max)=650nm。铋量在0—100μg/25mL范围内遵守比尔定律,ε_(650)为1.27×10~4,100mg Fe(Ⅱ)和Al(Ⅲ),5mg Fe(Ⅲ),150μg Cr(Ⅲ),108μg Ca(Ⅱ),100μg Co(Ⅱ),50μg Se(Ⅳ),7μg Pb(Ⅱ),6μg Sn(Ⅳ)、W(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),5μg Hg(Ⅱ)、V(Ⅴ)和Cr(Ⅵ),4.5μg Mo(Ⅵ),2μg Sb(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)不干扰测定。本法用于纯铁中微量铋(0.04—0.08％)及纯铝人工合成液中铋(0.04—0.1％)的测定,效果较好。标准加料试验的回收率为90—107％,操作简便、快速。     

二安替比林基—（2,4—二羟基）苯基甲烷与V（Ⅴ）的显色反应及其应用

研究了在Mn(Ⅱ)和吐温-20存在下,V(Ⅴ)与二安替比林基—(2,4-二羟基)苯基甲烷(DADHM)的分析特性。在试验选定条件下,DADHM与V(Ⅴ)反应生成橙黄色化合物,λ_(max)为470nm,ε=4.58×10~5,V(Ⅴ)量在0～2.5μg/25ml间符合比耳定律;对V(Ⅴ)标准溶液1.5μg/25ml连续进行11次平行测定,相对标准偏差为4.6％。该体系灵敏度高,选择性好,可用于中草药中微量钒的测定。     

在吐温40和锰(Ⅱ)存在下二安替比林苯乙烯基甲烷与钒(Ⅴ)显色反应的研究

在磷酸介质中,在吐温40和Mn(Ⅱ)存在下,V(V)-二安替比林苯乙烯基甲烷有灵敏的显色反应。该体系λ_max=550nm,ε=2.0×10~5L.mol~(-1),0～7μg钒/25ml符合比尔定律。体系选择性较好,可稳定两小时。可用于矿石中钒的直接测定,钢铁中钒的测定仍需经过简单分离。