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应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为 总被引:1,自引:0,他引:1
应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响。通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和栽气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价。并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百成分解的影响进行了定量评价和探讨。结果表明:在常规进样方式中,进样口温度和初始柱温是影响克百威分解的主要因素。通过色谱条件的优化,解决了常规进样不能解决的克百威的热分解问题。 相似文献
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中心金属离子及温度对手性识别能力的影响 总被引:4,自引:0,他引:4
讨论了用手性配体交换色谱方法拆分离氨基酸时,手性配体、中心离子以及温度对拆分效果的影响。发现采取升高温度和变换中心金属离子的方法,可改善第二个色谱峰的拖尾现象。 相似文献
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气相色谱/付里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)是分析复杂有机化合物的一种有效方法。这一方法的原理很简单。气相色谱柱流出物通过放置在FTIR仪器光路中的可加热光管,仪器实时记录下各流出物的红外光谱。 实际应用中,常常碰到非常复杂的样品,很难在一根色谱柱上把所有组分完全分离。这样,对于在色谱柱上保留行为近似的各组分,就很难得到纯化合物的光谱,增加了解析红外光谱的难度,自动检索也往往得不到正确的结果。 相似文献
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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35 ℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。 相似文献
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使用疏水作用色谱研究蛋白质的构象变化 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了高效疏水作用液相色谱中(HIC)色谱条件改变对蛋白质构象的影响。发现固定相配体的疏水性、温度及流动相中盐的阴离子、阳离子和pH值都影响蛋白质的构象。 相似文献
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刘秀华李东旭蔺金贤邓义 《分析试验室》2017,(3):329-334
利用液相色谱对邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、硝基苯、1,3,5-三硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺、环四次甲基四硝胺、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基化合物进行了分离,研究了色谱柱温度、流动相成分和流速对分离效果的影响。升高色谱柱温度或加快流动相流速都会使化合物的分离度变差。流动相成分的变化对各化合物分析的影响较大,不仅会改变化合物的分离度,还会使吸收波长发生移动。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm),色谱柱温度≤30℃、流动相为甲醇:水=55:45(V/V)、流速在0.6~1.2 m L/min时10种硝基化合物可以达到较好的分离。 相似文献
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《分析试验室》2017,(3)
利用液相色谱对邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、硝基苯、1,3,5-三硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺、环四次甲基四硝胺、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基化合物进行了分离,研究了色谱柱温度、流动相成分和流速对分离效果的影响。升高色谱柱温度或加快流动相流速都会使化合物的分离度变差。流动相成分的变化对各化合物分析的影响较大,不仅会改变化合物的分离度,还会使吸收波长发生移动。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm),色谱柱温度≤30℃、流动相为甲醇:水=55:45(V/V)、流速在0.6~1.2 m L/min时10种硝基化合物可以达到较好的分离。 相似文献
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柠檬酸三丁酯是浅黄色的液体,可作为固定相,文献记载它被制备成色谱柱的最高使用温度为150℃。鉴于最高使用温度低的限制,柠檬酸三丁酯作为色谱固定相时,一些分子量大的化合物不能使用该柱分析。本文将其作为固定相用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,并在色谱柱上初步研究了一系列低沸点有机物的分离和保留行为,发现其对醇类、胺类、芳烃等有很好的分离效果。同时使用该种方法制得的毛细管柱能承受的最高温度现为240℃,这对提高柠檬酸三丁酯的利用价值有较好的意义。 相似文献
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FCC轻汽油催化裂化生产丙烯反应规律的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在提升管实验装置和脉冲色谱装置上,采用ZSM-5催化剂,考察了不同条件下FCC轻汽油和2M1C5=的裂化。结果表明,催化裂化过程添加ZSM 5催化剂可提高汽油中C5=、C6=的质量分数。轻汽油裂化生产丙烯的性能优于重汽油和全馏分汽油,在相对低的温度下瞬时反应能得到较高的丙烯收率。在脉冲色谱装置上,反应温度和载气流量对轻汽油和2M1C5=裂化生产丙烯的影响一致,即反应温度升高,载气流量降低,丙烯收率增加。提高反应温度,延长停留时间可以提高丙烯对丁烯的比例。轻汽油在ZSM-5催化剂上反应,催化剂结焦失活速度开始较快,后来减缓。ZSM-5催化剂结焦失活对丙烯生成的抑制作用大于对丁烯的抑制作用,ZSM-5的强酸中心多则更有利于生成丙烯。 相似文献