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高分子催化剂聚氯乙烯—三氯化铁催化合成缩醛(酮) 总被引:23,自引:0,他引:23
本文首次将高分子催化剂聚氯乙烯—三氯化铁应用于缩醛和缩酮的合成中,乙二醇或1,2—丙二醇与醛或酮的羰基作用生成缩醛或缩酮。当0.2mol醛或酮与0.3mol醇的混合物在0.5g催化剂作用下,用环已烷为溶剂,回流反应50分钟,其收率为78—91%。 相似文献
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探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫醛/酮化反应对不同的醛、酮化合物具有较高的化学选择性. 相似文献
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朱敏华 《理化检验(化学分册)》2001,37(3):139-140
国家标准中碳酸氢铵水分的测定采用 GB/T3559- 1 992的量气管法 ,由于该方法对电石的粒度 ,保存时间均有严格要求 ,对整个装置的密封性要求很高 ,并且要同时测定试验时的温度与压力 ,操作起来不方便。因此 ,本文尝试用卡尔费休法测定碳酸氢铵中水分的含量。1 方法原理在碳酸氢铵样品的甲醇溶液中滴加卡尔费休试剂时 ,由于样品中有水分存在 ,会发生下列反应 :2 H2 O + I2 + SO2 2 HI+ H2 SO4 ( 1 )反应 ( 1 )进行后 ,生成了氢碘酸与硫酸 ,则会发生下述副反应 :NH4 HCO3 + HI NH4 I+ H2 O + CO2 ( 2 )NH4 HCO3 + H2 SO4 … 相似文献
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甲醛和乙醛酸是乙醇胺、甘氨酸及其N-烷基化合物的热分解产物。用2,4-二硝基苯腙法测定低浓度羰基化合物的含量是目前经常采用的方法。但要用该法分别测定混合样品中甲醛和乙醛酸的含量是困难的,而且试剂处理也太繁琐。我们用稀盐酸水溶液代替无羰基的甲醇作溶剂,用分析纯的2,4-二硝基苯肼代替二次纯化试剂,配制的溶液用四氯化碳处理后直接使用,获得了满意的结果。甲醛、乙醛酸和试剂反应生成2,4-二硝基苯腙后,由于R基的不同,其亲水性有很大差异。用四氯化碳萃取,甲醛的2,4-二硝基苯腙到四氯化碳相,而乙醛酸的2,4-二硝基苯腙则仍留在水 相似文献
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γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中的硅-氯官能团是非常活泼的基团。在三乙胺存在下,能与乙醇反应,放出氯化氢,游离的氯化氢与三乙胺立即生成三乙胺盐酸盐沉淀。在此条件下,γ-氯丙基中的碳-氯官能团不发生反应。因此,以乙醇-三乙胺混合溶液作为滴定液,当甲基橙指示剂由红变黄时,即是硅-氯官能团的滴定终点。 (一)主要试剂三乙胺:AR级。无水碳酸钾干燥后,压入钠丝(每500ml三乙胺压入2g钠),最后蒸馏收取。配成30.0%三乙胺无水乙醇溶液(2.2619mol/L)。测试样品:工业品γ-氯丙基三乙氧基硅烷(含有γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷),济南市生产。 相似文献
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卡尔费休滴定法测定液体推进剂混胺燃料中水分 总被引:1,自引:0,他引:1
液体推进剂混胺燃料中作为主要组分存在的三乙胺使其显示较高的碱性,对用卡尔费休滴定法测定其水分含量时产生干扰。提出了在试样的甲醇滴定介质中加入一定量的乙酸,保持液体混胺试样和乙酸的体积比小于或等于3比5,达到使滴定介质的酸度控制在最佳pH范围5~6之间。经此操作,由三乙胺的高碱度引起的干扰可消除。对已知水分含量的混胺试样按方法进行分析,算得其水分测定值的相对标准偏差(n=12)为2.1%。取不同批号的混胺试样7件,按方法进行分析并用标准气量法对结果进行校核。两种方法测定结果的相对偏差在-0.023%~0.033%之间。又根据t-检验法的结果认定,两方法所得测定值之间不存在显著差异。 相似文献
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使用无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂焙烧半熔铜精矿样品,分离大量的基体元素,用沸水浸取半熔物,在乙醇-水溶液中用硝酸银标准溶液电位滴定测定试液中的氯量;利用氯与银发生化学反应生成氯化银沉淀的原理以及电位突跃判断滴定终点。方法操作简单快速,重现性好,适应性强,可准确测定铜精矿中高含量氯(0.10%~5.00%)。 相似文献
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醛、酮结构对羰基亲核加成反应活性的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
醛、酮分子中都含有活泼的羰基 ,亲核加成是醛酮最重要、最典型的反应之一。其反应历程为 :式中R为H或烃基 ,Nu为亲核试剂。这两种历程 ,决定反应速率的关键步骤均为Nu对羰基的进攻[1~ 3 ] 。因此 ,羰基化合物的结构以及Nu的性质对加成反应进行的难易程度均有影响。但在相同的条件下 ,同一亲核试剂对不同羰基化合物的加成反应 ,影响反应活性的因素就只有羰基化合物的结构了。国内有机化学教科书[3~ 7] 一般都是从两方面论述羰基反应活性的 :①电子因素 :当羰基碳上连有给电性基团 (如烷基、芳基等 )时 ,由于中心碳原子的电正性减… 相似文献
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壳聚糖硫酸盐催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:9,自引:0,他引:9
由酮(醛)和醇合成缩酮(缩醛),传统的催化剂是强质子酸(如浓硫酸、盐酸或磷酸),其特点是催化剂价廉易得,催化活性高,但设备腐蚀严重,产物的后处理中存在大量的废酸废水造成环境污染。一些其它的酸性物质如NH2-SO3H、NaHSO4、SnCl4、Bi(NO3)3、维生素C等也是催化合成缩酮(缩醛)的良好催化剂,但催化剂难以回收利用。新型固体酸如分子筛、铌酸、SO4^2- -TiO2、TiSiW12O40/TiO2等由于其良好的催化活性和稳定性,与产物分离简便, 相似文献