高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素

建立了同时测定牛奶中香兰素与乙基香兰素含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经酸沉淀蛋白质后进行分析。采用Ultimate XB–C18色谱柱,流动相为甲醇–0.01 mol/L磷酸溶液(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。香兰素与乙基香兰素在0.5~10μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.68μg/L和12.8μg/L,平均加标回收率分别为99.8%,98.4%。该方法简便,准确度高,重现性好,可用于牛奶中香兰素与乙基香兰素的日常检测。     

发酵液中香兰素的反相高效液相色谱分析方法研究

建立了测定发酵液中香兰素含量的反相高效液相色谱方法。采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量10μL。香兰素在5.0~1000 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.68%,回收率在99.88%~100.28%之间。该方法适用于微生物发酵法合成香兰素的质量控制及发酵工艺的改进。     

毛细管区带电泳法同时分离测定香兰素和邻位香兰素异构体

建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10～240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0 mg/L (信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。     

HPLC法同时测定烟用添加剂中的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚

建立了同时测定烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的高效液相色谱检测方法。样品经稀释剂稀释、振荡、过滤后,采用Thermo Scientific C18(4.6 i.d×250 mm,5μm)柱,以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸水溶液)=33∶67为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱分离,在波长为273 nm下以二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果表明,9 min内即可实现4种目标物的分离,香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.0139~264.5 mg/kg,0.0554~302.7 mg/kg,4.01~262.9 mg/kg和2.32~258.1 mg/kg;线性相关系数分别为0.9998,0.9999,0.9999和0.9997;检出限(S/N=3)分别为0.00349,0.00554,1.29和0.58 mg/kg;添加水平为10.75~59.14 mg/kg时,加标回收率为96.8%~102.2%,相对标准偏差为0.62%~1.6%。方法适用于烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的含量检测。     

乙基香兰素的合成

本文报道了应用相转移催化技术合成中间体邻乙氧基苯酚及产物乙基香兰素,考察了反应温度、时间、物料配比等因素对合成的影响,确立了优化条件。同时采用 UV,IR,~1HNMR 和 GC方法对产物进行表征。研究结果显示聚乙二醇相转移催化合成邻乙氧基苯酚,叔胺相转移催化合成乙基香兰素结果满意。邻乙氧基苯酚最高收率达74.5%,乙基香兰素最高收率达73.5%。另外,还对反常 Reimer-Tiemann 反应相转移催化合成乙基香兰素的机制进行了讨论。     

气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素

采用气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素的含量。烟用香精香料样品与萃取剂的比例为1g比100mL,在500W下超声萃取10min。在气相色谱分离中用DBWAXETR毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以丙酸苯乙酯为内标物。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为0.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.03,0.02mg·kg-1。加标回收率在91.4%~109%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在0.43%~2.2%之间,日间相对标准偏差(n=5)在0.67%~2.6%之间。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素

采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品，加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液，以甲醇为提取溶剂，溶解后定容至10 mL，在室温下超声提取15 min，离心分离后，取1 mL上清液用氮气吹干，再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容，过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离后，使用ESI源对目标物进行电离，在多反应监测模式下绘制色谱图，内标法定量。在5～100μg/L范围内，香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%～96.1%、80.1%～83.8%，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%～3.8%、1.7%～4.6%(n=6)。该方法操作简便，可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。     

液相色谱串联四极杆质谱法同时测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联四极杆质谱法测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素的方法.样品经水和乙腈提取,CuSO4溶液沉淀蛋白,NaOH调节pH,增加样品溶解性,阴离子交换固相萃取柱净化.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用ESI源负离子多反应监测模式进行检测.分别选取了婴幼儿配方乳...     

邻香兰素-氨基酸席夫碱及其配合物对O-2的抑制作用

自从1965年B.Rosenberg等发现顺式 二氯二氨合铂(Ⅱ)能抑制大肠杆菌的细胞分裂、在1969年发现它的抗动物肿瘤活性后,在探索新的有效抗癌药物时,发现席夫碱类化合物有一定的抗癌作用,其金属配合物效果更佳[1,2]。O-2是导致生物体内炎症、衰老和癌变的重要原因之一。我们采用改进的邻苯三酚自氧化法,使用紫外 可见分光光度计对所合成的邻香兰素 丝氨酸席夫碱(L1)、邻香兰素 苏氨酸席夫碱(L2)、邻香兰素 半胱氨酸席夫碱(L3)、邻香兰素 蛋氨酸席夫碱(L4)、邻香兰素 谷氨酸席夫碱(L5)及其过渡金属配合物进行了生物活性测试,得到的结论为…     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

 建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。     

阴离子交换离子色谱法测定乳酸催化制备的丙烯酸

通过乳酸催化脱水制备丙烯酸具有良好的应用前景。为了对其中的催化过程进行有效、及时的监控,建立了一种同时测定乳酸及丙烯酸的阴离子交换色谱法(AEC)。选择Metrohm A Supp 5阴离子交换柱(150 mm×4.0 mm),以2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液为流动相,采用化学抑制电导检测技术,乳酸和丙烯酸在6 min内即可实现完全分离。乳酸和丙烯酸工作曲线的线性范围分别为0.1～500 mg/L和0.1～200 mg/L,检出限分别为0.030 mg/L和0.035 mg/L,加标回收率分别为100.7%～106%和99.6%～103%,相对标准偏差分别为2.16%~2.49%和2.42%~2.48%。该方法准确、快速、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

 采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分：茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V（0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 )∶V（甲醇）=35∶65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%。该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法同时测定尿液中4种肾脏病常用药物

建立了一种高效液相色谱同时测定尿液中4种肾脏病常用药物依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米及缬沙坦含量的方法。色谱分离选用WondaSil C18-WR (150 mm×4.6 mm, 5 μ m);以10.0 mmol/L乙酸铵溶液(pH 3.90)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于254 nm波长下检测,18 min内实现了4种药物的分离分析。结果表明依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米、缬沙坦分别在0.15~300 mg/L、0.05~100 mg/L、0.75~750 mg/L、0.05~100 mg/L范围内线性良好,检出限依次为1.38×10^-2、7.67×10^-3、3.69×10^-2、1.16×10^-2mg/L,平均加标回收率在89.49%~99.20%之间,相对标准偏差(RSD, n=3)在4.12%~9.44%之间。结果表明该方法样品处理简便、快速,结果准确可靠,为肾脏病患者尿液中的治疗药物浓度监测提供了一种新方法。     

离子色谱法测定乙烯中微量氨

用稀硫酸吸收,离子色谱法测定乙烯中微量的氨,对吸收瓶、吸收溶液的浓度进行选择,同时对方法的吸收效率、加标回收率、检出限、精密度进行测试。该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需16min。该方法检出限为0．003mg／L,当采样体积为100L时,最低检出浓度为0．003mg／m^3。样品测定结果的相对标准偏差为2．8％（n=4）,加标回收率为93．8％-109％。     

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析与检测方法研究

采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法。水样品经氨水调节pH值至8.0,以乙酸乙酯萃取去除有机杂质,水相经浓缩后定容;土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取,提取液经浓缩后定容。上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量,流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13),流速:0～8 min为1.0 mL/min,8～16 min为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm。结果表明,多抗霉素的浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 8;多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下,多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%～99%,相对标准偏差为0.71%～2.4%;在稻田土壤中的平均加标回收率为95%～97%,相对标准偏差为1.7%～4.5%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度良好,符合农药残留的检测要求。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定水中4种直链烷基苯磺酸钠

建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取/高效液相色谱的测定方法.样品经高速冷冻离心,用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样.在以乙腈-100 mmol/L乙酸铵(体积比73:27)为流动相,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长225 nm,进样体积10 μL的条件下,4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离....