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相似文献
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1.
本文合成新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT),经红外、紫外、核磁、元素分析等测试,确定其结构。研究测定了试剂与40多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数,它可作为Cu2+(m=0.015μg,c=0.5μg/mL)、Ag+(m=0.1μg,c=3.3μg/mL)的新鉴定试剂和光度法测定Pd2+(ε309.7=6.32×104L·mol-1·cm-1)、Pt(Ⅳ)(ε754.4=8.58×104L·mol-1·cm-1)等的显色剂,方法灵敏度高、选择性好,用于阳极泥、人发、矿石及催化剂中上述元素的鉴定或测定,均获满意结果。  相似文献   

2.
铜(铅)-Ferron-氯化四苯胂络合物吸附波研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在HCl ̄(-)六次甲基四胺介质(pH4.62)中,铜(铅)-Ferron氯化四苯胂络合物产生灵敏的络合吸附波。峰电位分别为-1.41V和-0.57V(Us.SCE)。峰电流与铜、铅浓度分别在0.0004~0.4μg/mL和0.002~0.8μg/mL之间呈线性关系,检出限分别为0.0002μg/mLCu和0.001μg/mLPb。研究了极谱波的性质和电极反应机理。用拟定的方法连续测定水样和食品中的铜、铅,结果满意。  相似文献   

3.
记录了(E)-2-二甲基-1,3-戊二烯的固、液、气态FTIR光谱(400~4000cm~(-1))和固、液态Raman光谱(50~4000cm~(-1)),观测了685及658cm~(-1)谱线的变温FTIR光谱(-73~10℃).对所得谱图进行的指认分析发现,该化合物存在两种单键旋转构象异构体s-trans和s-cis,由变温FTIR光谱峰强度随温度的变化得到这两种构象互变的ΔH~0和ΔS~0。  相似文献   

4.
本文对新多卤代水溶性meso-四(3-氟-4-磺基苯)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应进行了研究,在pH4.8,有抗坏血酸存在,沸水浴中加热,形成稳定的1:1配合物,最大吸收波长在409nm处。工作曲线回归方程A=0.001+0.064x,相关系数r=0.9964。摩尔吸光系数达1.7×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),Pd(Ⅱ)浓度在0~7.5μg/25mL范围内符合比耳定律。灵敏度和选择性高于其它多卤代水溶性卟啉。对催化剂中钯含量的测定,获得满意的结果。  相似文献   

5.
夏泽吉 《大学化学》1994,9(6):53-54
对Ag(NH_3)_2~+中的Ag~+是sp杂化成键的商榷夏泽吉(四川达县师专化学系635000)目前在国内一些高等院校使用的《无机化学》[1,2]教材中,对Ag(NH3)配离子中的Ag(Ⅰ)均认为是sp杂化成键,而且有的《无机化学》[3]为了强调形成配...  相似文献   

6.
在pH4.8的HAc-NH_(4)Ac介质中,Cd(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成配合物,于-0.67V(vs.SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在0.001~1.μg/mL范围内与峰高成线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.67V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子Cd(Ⅱ)还原产生。配合物组成为Cd(Ⅱ):PMBP=1:1。试验了30多种离子对峰电流的影响,用SrSO_4共沉淀分离Pb(Ⅱ),再经巯基棉分离其它干扰离子。用于矿样中镉的测定,结果满意。  相似文献   

7.
钴(Ⅱ)在HAc-NaNO_2-吐温-80-NPTSQ体系中有一灵敏的阴极极化导数波,其峰电位-1.00V(vs.SCE),钴浓度在4.0×10 ̄(-9)~3.0×10 ̄(-7)g/mL范围内与峰电流有良好的线性关系。本文讨论了测定钴(Ⅱ)的最佳实验条件,对极谱波的性质进行了初步探讨,并作了维生素B_(12)中钴的测定,测定结果的相对标准偏差为3.74%,回收率为96~108%。  相似文献   

8.
报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053.8(6)3;Z=4,D_x=1.35g/cm~3,F(000)=455,μ=4.5cm~(-1)(MoKa)。最终偏离因子R=0.033,R_w=0.034。分子中的两支C_(sp)2-S键键长近于相等,分别为1.761(3)和1.769(3),C(1)-C(5)键长为1.361(4)。  相似文献   

9.
张长山  邢彦 《结构化学》1995,14(3):210-213
报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053.8(6)3;Z=4,D_x=1.35g/cm~3,F(000)=455,μ=4.5cm~(-1)(MoKa)。最终偏离因子R=0.033,R_w=0.034。分子中的两支C_(sp)2-S键键长近于相等,分别为1.761(3)和1.769(3),C(1)-C(5)键长为1.361(4)。  相似文献   

10.
从合成气制取液体燃料的浆态床FT合成/固定床2SM-5改质的反应系统由Ⅰ段鼓泡浆液反应器(内径40mm,高450Omm)和Ⅱ段固定床ZSM-5反应器(内径40mm,高900mm)组成,在温度250~280℃(Ⅰ段),300~340℃(Ⅱ段),压力1.5~2.5MPa,空速2.0NL/gFe·h(Ⅰ段),500~1000h ̄-1(Ⅱ段),H_2CO比0.5~1.5和气速1~2cm/s范围内,考察了工艺参数对反应性能的影响,1000h以上的寿命试验的平均结果为:合成气单程转化率65.1%,产率100g/Nm ̄3(Co+H_2),总烃生产达350g/Fe。使用富CO合成气时,达110g/Nm ̄3(CO+H_2)。实测的FT合成反应热为2938;5kJ/Nm ̄3(CO+H_2)。长期运转试验表明,工艺流程合理,设备操作和温度控制可靠。采用的浆液循环回路方法可初步分离蜡中的催化剂。  相似文献   

11.
综述了手性铝催化剂在不对称Diels-Alder、Michael加成、1, 3-偶极环加成、Ene反应、磷氢化、氰硅化、烯丙基化、氢化、Claisen重排、Friedel-Crafts烷基化、Aldol等反应中的应用.  相似文献   

12.
离子液体介质中有机合成及不对称催化反应研究新进展   总被引:18,自引:4,他引:18  
杜大明  陈晓  花文廷 《有机化学》2003,23(4):331-343
总结了近年离子液体中有机合成反应及不对称催化反应研究新进展,包括还原 反应、氧化反应、Friedel-Crafts反应、Diels-Alder反应、交叉偶联反应、加成 反应、环缩合反应、自由基反应、Witting反应、重排反应、不对称催化反应及其 它合成反应。  相似文献   

13.
随着正电子发射断层显像技术的高速发展,正电子放射性药物的合成近年来已成为药物合成领域的热点之一.本文综述了金属参与的放射性同位素标记药物及中间体的合成方法,反应类型包括Stille偶联反应、Suzuki偶联反应、Heck偶联反应、Sonogashira偶联反应、羰基化反应、金属-卤素置换反应和点击反应等.  相似文献   

14.
The thermodynamics and mechanism of the reaction of elemental mercury with ozone has been studied computationally. The effect of water and water dimer molecules on the reaction has also been investigated. For dry reaction, we obtained two pathways and geometry optimization, atoms in molecules analysis and vibrational frequencies of all component of reaction have been used for confirming of reaction mechanism. Thermodynamic variable of reaction has been calculated. For the reaction in the presence of the water, our studies focus on ozone‐mercury complex reaction with water and water dimer and obtained the mechanism of reactions. Comparison of wet and dry reaction shows the energy profile of reaction decreases with water molecule correspond to experimental prediction. Calculated thermodynamic variable of all reaction shows the Gibbs free energy of reaction decreases with the number of water molecule.  相似文献   

15.
林宪杰  徐为人  武剑  刘成卜 《化学学报》2007,65(10):930-936
用密度泛函理论(DFT)方法在B3LYP/6-31G*水平上研究了苯甲醛肟与炔丙醇加成反应的微观机制和热力学、动力学行为. 结果表明, 在苯甲醛肟与炔丙醇加成反应过程中, 8个可能反应通道的过渡态中均形成非平面五元环结构, 其中苯甲醛肟的ZE构型特征得到了部分保留, 但主要部分的键长、键角均发生了变化, 电荷也进行了重新分布. 苯甲醛肟以羟基型参与反应的4个反应通道均为吸热反应和热力学非自发过程, 它们均具有较高的反应势垒、较慢的反应速率和较小的平衡常数; 而以离子型参与反应的四个反应通道均为放热反应和热力学自发过程, 它们的反应势垒较低, 反应速度较快, 平衡常数也较大, 故苯甲醛肟应主要以离子型参与反应. 炔丙醇的两种取向对应着加成反应的两种产物, 反应达到平衡后, 3-羟甲基二氢异噁唑为主要产物.  相似文献   

16.
脯氨酸催化的不对称有机反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
郑欣  王永梅 《化学进展》2008,20(11):1675-1686
脯氨酸作为一种结构简单、商品化的、廉价小分子手性催化剂,在多种不对称催化反应中表现出非常好的催化性能,本文综述了近年来脯氨酸直接催化的不对称有机反应涉及Aldol反应,Mannich反应,Michael反应,Diels-Alder反应,直接α-胺化反应,α-氧胺化反应,Baylis-Hillman反应,还原反应和氧化反应的进展并展望了其应用前景。  相似文献   

17.
李哲  傅尧  刘磊  郭庆祥 《有机化学》2005,25(12):1508-1529
综述了Ni催化的碳(sp2)-碳和碳(sp2)-杂交叉偶联反应. 主要反应类型有: Heck反应、Sonogashira反应、Kumada-Corriu反应、Negishi反应、Stille反应、Suzuki反应、Ullmann反应、C—N偶联反应、C—O偶联反应、C—P偶联反应和C—S偶联反应. 详细地介绍了各个反应的底物要求、反应条件、反应选择性和产率. 最后, 我们对Ni催化的反应机理研究也作了总结.  相似文献   

18.
本文提出了反应类等键反应方法,将通常用于热力学性质计算的等键反应方法推广用于类反应中反应势垒和反应焓变的计算. 对碳氢燃料低温燃烧反应机理中的一类重要反应类:?烷基自由基过氧化氢裂解生成烯烃和HO2自由基的反应势垒和反应焓变进行了计算. 通过对该类16个反应中的5个代表反应分别在不同计算水平HF、DFT、MP2、CCSD(T)的比较计算发现,采用等键反应方法可在较低从头算级别计算得到类反应较高精度的反应势垒,提高了计算的效率和精度. 本文采用反应类等键反应方法在B3LYP/6-311G(d,p)计算水平对该类16个反应进行了反应势垒和反应焓变的计算,并建立了反应势垒和反应能的线性自由能关系:delta V=71.02+0.41?delta E.  相似文献   

19.
本文提出了低热固相反应的冷融熔机理和冷溶熔机理,其中冷融熔机理主要针对于不含结晶水的反应体系,冷溶熔机理主要针对于含结晶水的反应体系,并对低热固相反应动力学提出冷融熔/冷溶熔、扩散、反应、成核、生长的五步机理。两种机理都避开了分子在固相晶格中的扩散,从而对低热固相反应的扩散问题进行了有效的解释,并给出了低热固相反应的热力学和动力学判据。  相似文献   

20.
Direct dynamics within the framework of DFT was used to study the long-time puzzling mechanism of the reaction between F2 and ethylene. Three types of reactions are widely accepted : F atom elimination reaction, HF elimination reaction and the addition reaction. Several reaction mechanisms have been proposed, but only the radical mechanism can reasonably explain the initial reaction at low temperature. In this article, our calculations support the radical mechanism and the reaction mechanisms of the three reactions, and they are described in detail by trajectory simulation. The reactions in a cryogenic matrix with the reaction mechanism were also discussed.  相似文献   

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