X射线荧光光谱法测定石灰岩和白云岩中主次量组分

建立用X射线荧光光谱法同时测定石灰岩和白云岩中主次量组分(CaO、MgO、Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、MnO、P_2O_5)的快速分析方法,在优化条件下,采用国家标准样品建立的标准工作曲线和基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正。实验结果表明,各元素的检出限在80～280μg/g,对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差(RE)不超过10%,相对标准偏差(RSD)不超过5%。方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要。     

自行配制的系列标准样品应用于刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析

用矾土标准物质、白云石标准样品、基准氧化铝及优级纯氯化钾和氯化钠作为基本材料,并应用Excel公式算法求得上述各物质的准确质量,配制成一组包括各被测组分的质量分数呈梯度分布的12种混合物,分别将上述各混合物置于铂-金坩埚中与无水四硼酸锂熔融,所得玻璃状熔块即为自制的一组供X射线荧光光谱分析刚玉质耐火材料用的系列标准样品。按所给的各分析通道的参数,测定了此类耐火材料中8项组分(即SiO2、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、CaO及TiO2)。另取基准氧化铝一份,按试验方法作空白试验,从而消除其中可能存在的痕量杂质的干扰。将所配制的系列标准样品应用于实样分析,所得8项组分的测定结果与用化学分析法所测得结果相符,其测定值的相对标准偏差(n=10)均小于12%。     

测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74 μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。 精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

CoFe_2O_4/TiO_2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4/TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响.通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计(VSM)测定了样品的磁性.实验结果表明:溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强.     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

CoFe2O4／TiO2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4／TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响．通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计（VSM）测定了样品的磁性．实验结果表明：溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强．     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO2,碱熔法无法测定K2O、Na2O的问题,本文建立一种偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO3、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、SiO2含量。实验优化了熔剂用量、熔融温度,结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1：5,在铂金坩埚中1000 ℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL 10 %盐酸中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.9990,方法检出限在3~292 μg/g范围内;采用实验方法分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,标准物质的5次平行测试的相对标准偏差在0.14 %~8.86 %之间,测定结果的相对误差在0.03~8.75 %之间,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD（n=5）为0.24~8.80 %。该方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用调查评价提供一定的技术支撑 。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

X-射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分

采用硅石标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P2O5、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的方法.采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100℃...     

Spectrographic analysis of boron nitride for trace impurities

A d.c. arc emission spectrographic method has been developed for the determination of nine trace impurities in boron nitride. The charge for exciting the sample contains equal quantities of boron nitride and graphite (containing 2% NaF as carrier and 1% La(2)O(3) as an internal standard). The method is useful in the determination of impurities in the range 2-1000 ppm, with a mean relative standard deviation of 13%.     

High-precision measurements of 17O/16O and 18O/16O of O2 and O2/Ar ratio in air

A method for high-precision and high-accuracy mass spectrometric measurements of the ratios among the three oxygen isotopes, and of the O(2)/Ar ratio, is presented. It involves separation of the O(2)-Ar mixture from air and includes a fully automated system that ensures highly reliable sample processing. Repeated measurements of atmospheric oxygen yield the repeatability (+/-SE x t, standard error of the mean (n = 12) multiplied by Student's t-factor for a 95% confidence limit) of 0.004, 0.003 and 0.2 per thousand for delta(18)O, delta(17)O and delta O(2)/Ar, respectively.     

拟薄水铝石的快速分析

建立了一次溶样分别测定拟薄水铝石样品中A12O3、SiO2、Fe2O3、Na2O含量的快速测定方法。采用高压密封消化罐对拟薄水铝石样品进行溶解处理，分取适量样品溶液，测定A12O3、SiO2、Fe2O3、Na2O的相对标准偏差分别为0．20％、2．13％、0.31％、2．62％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

Differential amperometric determination of hydrogen peroxide in honeys using flow-injection analysis with enzymatic reactor

Hydrogen peroxide (H2O2) present in honey was rapidly determined by the differential amperometric method in association with flow-injection analysis (FIA) and a tubular reactor containing immobilized enzymes. A gold electrode modified by electrochemical deposition of platinum was employed as working electrode. Hydrogen peroxide was quantified in 14 samples of Brazilian commercial honeys using amperometric differential measurements at +0.60V vs. Ag/AgCl((sat)). For the enzymatic consumption of H2O2, a tubular reactor containing immobilized peroxidase was constructed using an immobilization of enzymes on Amberlite IRA-743 resin. The linear dynamic range in H2O2 extends from 1 to 100 x 10(-6) mol L(-1), at pH 7.0. At flow rate of 2.0 mL min(-1) and injecting 150 microL sample volumes, the sampling frequency of the 90 determinations per hour is afforded. This method is based on three steps involving the flow-injection of: (1) the sample spiked with a standard solution, (2) the pure sample and (3) the enzymatically treated sample with peroxidase immobilized. The reproducibility of the current peaks for hydrogen peroxide in 10(-5) mol L(-1) range concentration showed a relative standard deviation (R.S.D.) better than 1%. The detection limit of this method is 2.9 x 10(-7) mol L(-1). The honey samples analyses were compared with the parallel spectrophotometric determination, and showed an excellent correlation between the methods.     

过硫酸钾氧化吸光光度法测定植物总氮

提出植物样经Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２凯氏消煮,试液中和后用过硫酸钾碱性溶液氧化,在酸性条件下用紫外吸光光度法测定包括铵态氮、硝态氮及亚硝态氮的总氮含量。对植物标准物质ＧＢＷ０７６０３作平行试验,分析结果与标准值的相对误差为４．７％;方法的相对标准偏差为３．３％。用该法作了批量分析,操作简便,数据可靠。