气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L（S/N=3）。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。     

不同质量浓度亚硒酸钠对豌豆芽苗菜生长及硒含量的影响

调查了不同质量浓度亚硒酸钠喷施对豌豆芽苗菜生长的影响及植物体硒富集情况。结果 表明,对苗长2．5cm、5．0cm的豌豆芽苗菜两次喷施,处理质量浓度高于150mg／L,豌豆苗芽长、芽干质量和鲜质量、根长、根鲜质量及产量均有大幅度下降。豌豆芽苗菜中大分子结合硒和全硒含量均随外源硒的质量浓度升高而增加,但明显低于全硒的增加趋势;150mg/L处理的硒吸收利用率出现明显下降。     

硫代硫酸钠滴定法测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒

建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法.用硝酸– 盐酸混合液(3:1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量.该方法适合质量分数为30％～70％的硒的测...     

CWS1.0色谱工作站测定微量发硒

利用硒与４－硝基邻苯二胺在硫酸和高氯酸溶液中生成５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，且可被萃取至甲苯中的性质，用气相色谱法配合电子捕获检测器测定了甲苯中的５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，从而测定了硒的含量，数据处理采用自行研制的ＣＷＳ１．０色谱工作站进行，可对样品采集文件进行多种处理，操作快速，简便，处理结果精密，准确，该法用于人发中微量硒的含量测定，获得了满意的结果。     

测定硒过程中湿法分解样品时防止硒损失的研究

通过对湿法分解样品常用的几种混合酸体系进行研究,发现硒有不同程度的挥发损失。本文提出在分解样品的混合酸中加入铜催化稳定剂,可防止硒损失;探讨了反应机理,提高了测定硒的准确度。用荧光法测定硒回收率达97.0～106.0%。首次应用于测定配合饲料中的硒并取得满意的效果。     

硒化镉中硒的测定

本文参考了文献[1],拟定了用混合酸氧化硒化镉中的硒,加脲分解过量的氧化剂,在硫酸介质中,以淀粉作指示剂,硫代硫酸钠滴定硒。方法快速,结果准确,样品相对偏差为0.16％,加入标准回收率为99.3％～100.4％。     

湿法消解-原子荧光法测定全血中硒

以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。     

阴极溶出伏安法测定硒酵母中微量硒

建立了用阴极溶出法测定硒酵母中硒含量的分析方法。硒酵母样品用H2 SO4 -HClO4 -Na2 Mo4 消解液消解 ,用浓HCl加热还原Se (Ⅵ )为Se (Ⅳ ) ;三电极包括汞膜电极 (工作电极 ) ,Ag -AgCl (参比电极 ) ,Pt电极 (辅助电极 ) ,优化条件为 :支持电解质为 3mol LHCl,预电解电位为 -2 0 0mV ,富集时间为 1 5 0s ,峰电位在 -0 4 4V。测定Se (Ⅳ )的标准曲线线性范围为 1 0～ 80 μg/L。测定硒酵母中的硒的结果为 8 1 0× 1 0 -3 ,与分光光度法测定结果相比 ,相对误差为7 2 %。     

广东某高校学生膳食硒摄入状况

为了解广东大学生膳食硒的摄入状况,进而了解广州市居民的膳食硒摄入状况,采用单纯随机抽样的方法随机选取广东某高校某班学生10人,男女生各半,用双份饭法收集这10名学生连续7d内每天摄入的全部食物（包括饮水、饮料、零食等）,共70份样品,用荧光分光光度法测定了各样品的硒含量,得到学生在调查期间膳食硒的摄入状况。结果表明,男、女生人均膳食硒摄人量分别为86．51μg／d和69．92μg／d,学生总体人均膳食硒摄入量为78．22μg／d。该校学生膳食硒的摄入量达到了中国营养学会推荐的参考摄入量（50—250μg／d）的要求。     

蛹虫草中硒的赋存形态及蛋白硒分析

为研究蛹虫草中硒的赋存形态,并进一步探究蛹虫草硒蛋白组分中硒含量的分布,以蛹虫草子实体为研究对象,用DAN荧光法测定了硒含量,用连续提取法进行了蛋白硒分析。结果表明,蛹虫草最高硒含量为89.486mg·kg-1,有机硒占85.96%;蛹虫草中蛋白硒、多糖硒和核酸硒分别占有机硒的71.4%~77.1%、19.7%~32.3%和0.138%~2.727%;在硒蛋白组分中虫草盐溶性蛋白、水溶性蛋白、醇溶性蛋白和碱溶性蛋白结合硒分别占总蛋白硒的55.13%~56.80%、20.47%~24.60%、15.30%~16.49%和2.99%~3.35%。蛹虫草具有很强的富硒能力;在蛹虫草子实体中,有机硒主要与蛋白质、多糖、核酸等生物大分子结合,其中蛋白质结合硒是硒的主要赋存形态;在蛋白质组分中,又以盐溶性蛋白质结合硒量最多。     

大豆施硒试验研究

大豆叶面喷硒可明显提高籽粒硒含量。鼓粒期一次喷施亚硒酸钠水溶液效果最佳，籽粒硒含量最高可比对照提高31.71倍。叶面喷硒对大豆植株生长及产量无不良影响。     

大蒜对硒的吸收及硒对大蒜生长的影响

在培养液中添加不同浓度的Ｎａ２ＳｅＯ３研究大蒜对硒的吸收以及吸收的硒对大蒜生长的影响。结果表明，大蒜对硒具有很强的生物富集作用，总硒含量为对照的６２２倍，当添加１ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳｅＯ３时，有机化程度最主达７８．２４％，另外吸收的硒影响大蒜的生长，低浓度硒促进大蒜生长，１ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳｅＯ为最适的促进生长浓度，并能提高大蒜中的蛋白质，可溶性糖，ＤＮＡ，ＲＮＡ含量，大蒜可作为补硒和高营养价值     

高效液相色谱法测定我国北方红枣中环磷酸腺苷的含量

采用高效液相色谱（HPLC）法准确测定环磷酸腺苷（cAMP）含量,并对我国北方红枣中的cAMP含量进行测定.以Hibar ODS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为甲醇:2%醋酸（体积比为5:95）,流速0.5 mL/min,检测器为Waters 996,检测温度为25℃,检测波长为254 nm.标准曲线在0.1~1.0 mg/mL范围内线性良好,加标回收率为102.1%,相对标准误差为0.63%.同时,采用的条件能将红枣中cAMP与其他成分的峰完全分离,发现不同产地的红枣中cAMP含量不同,新疆地区所产红枣的质量分数最高,能达到372 μg/g.方法可准确测定我国北方红枣中环磷酸腺苷的含量,灵敏度高,可为红枣中cAMP的提取和高值化利用提供重要的技术依据.     

不同富硒条件对麦芽硒含量的影响

探讨了不同浸麦度、Na2S3O3及制麦添加剂浓度对麦芽富硒的影响。结果表明,在浸麦度为42%时使用Na2SeO3处理最佳,麦芽硒含量比对照提高35倍;抗生素P和赤霉素浓度分别为100mg/L和0.05mg/L时表现出对麦芽富硒最大的促进作用,麦芽中硒含量分别比对照增加1.24和3.35倍。本实验的研究为工业化富硒麦芽的生产提供了科学的理论依据。     

酸枣仁中总黄酮的含量测定研究

该试验以亚硝酸钠、硝酸铝与氢氧化钠作为显色剂,用紫外分光光度法测定酸枣仁中黄酮类化合物的含量,该法测得芦丁对照品溶液浓度在0．8～6．4mg／L范围内线性关系良好,其线性方程为Y=0．0953X＋0．2081（r^2=0．9995）．平均回收率为98．59％,RSD=1．04％（n=6）．结果说明该方法准确、灵敏度高、重现性好,为酸枣仁的定量分析提供一个可选择的新方法．     

Variation of selenium concentration in toenails following long-term storage, washing and reactor irradiation

Summary Neutron activation analysis of toenails is often used to monitor body selenium in studies looking for an association between selenium deficiency and an increased cancer risk. In this study, 87 toenail samples were analyzed for Se four times, using neutron activation with 17.4-second ^77mSe, to determine the possible systematic effects of long-term storage, the washing procedure, and irradiation in a nuclear reactor. The mean Se concentration found was 0.92 mg/g, standard deviation 0.14 mg/g. The results showed that the Se concentrations are unaffected by washing and neutron irradiation, but the samples lost moisture during storage causing a 2% increase in the mean Se concentration.     

Determination of selenium in bread-wheat samples grown under a Se-supplementation regime in actual field conditions

Selenium is an essential micronutrient for humans and animals, yet it is deficient in at least one billion people worldwide. Plants and plant-derived products transfer the soil-uptaken selenium to humans; therefore, the cultivation of plants enriched in selenium can be an effective way to improve the selenium status on humankind. This paper focuses on determining the ability of bread wheat to accumulate selenium after supplementation. One of the methods for supplementing this element in plants is foliar application with selenium solutions. These supplemented crop of wheat samples—bread wheat; Triticum aestivum L.—were used to determine if there is an increase of selenium content in cereal grains by comparing them with cereals cultivated in 2009 and harvested in 2010 with no supplementation. The experiments were done using sodium selenate and sodium selenite at three different selenium concentrations: 4, 20 and 100 g per hectare. Total Se is assessed by cyclic neutron activation analysis (CNAA), through short irradiations on the fast pneumatic system (SIPRA) of the Portuguese Research Reactor (RPI-ITN). The short-lived nuclide ^77mSe, that features a half-lifetime of 17.5 s, was used to determine the Se content in SIPRA. The experiment was successful, since the selenium concentration increased in the cropped grains and reached values up to 35 times the non-supplemented ones.     

高活性多羟基结构态亚铁FHC(Cl~-)去除Se(Ⅳ)的性能与机制

通过慢速滴定法合成了高活性的多羟基结构亚铁FHC(Cl~-),对FHC(Cl~-)去除Se(Ⅳ)的动力学进行了研究,并对体系中的投加量、pH值、溶解氧和氯化钠浓度进行了响应面分析.研究结果表明,FHC(Cl~-)去除Se(Ⅳ)的表观速率常数k_(obs)=0.60 min~(-1),约为纳米零价铁的4倍和零价铁的16倍.由Box-Benhnken设计拟合得出响应值对编码自变量的二次多项回归方程为Y(c/c_0)=0.14-0.20A+0.017B-0.27C-0.019D-0.047AB-0.095AC+0.13AD-0.010BC-0.082BD+0.33A~2+0.023B~2+0.097C~2+0.065D~2,最优条件为:FHC(Cl~-)投加量98 mg/L,溶液的pH=7.5,氯化钠浓度1 mmol/L,体系为封闭.产物XPS分析结果表明,Se(Ⅳ)最终被FHC(Cl~-)还原为Se(0)或Se(-Ⅱ).     

探讨维甲酸诱导小鼠肝癌细胞凋亡血清微量元素的变化

为探讨维甲酸诱导小鼠肝癌细胞凋亡的血清微量元素的变化,收集30例实验组BALBC小鼠血清标品,应用等离子体发射光谱仪测定了se、zn、cu、Fe、Ca、Mg含量。结果表明,血清微量元素含量测定,维甲酸组Zn、Mg含量低于对照组,se、cu、Fe、ca含量和对照组比差异无显著性（P〉0．05）。提示维甲酸诱导小鼠肝细胞凋亡,血清微量元素含量变化不大与肝癌发生、靠展无相关件．     

CdSe电沉积层的组成及形成机理

伏安曲线和现场光电流测定用于研究在钛基体上阴极电沉积形成Cdse薄膜的机理. XPS实验表明, CdSe沉积层的组成与沉积电位、沉积时间和溶液组成有关.在0.1 mol·L~(-1)CdSO_4+4 mmol·L~(-1)H_2SeO_3+0.2 mol·L~(-1) H_2SO_4溶液中, 当电位比-0.50 V正时生成富Se层, 而当电位比-0.70 V还负时生成富Cd层. 在-0.69 V下沉积, 沉积层的Se/Cd计量比接近1.1. 在同一电位下, 若提高H_2Se0_3浓度, 则沉积物中Se的含量增多. 实验结果表明, CdSe电沉积因条件不同遵循两种不同的机理, 据此讨论了克服Se/Cd比大于1的可能措施。