黄油中二十八碳醇含量的气相色谱法测定

建立了黄油中二十八碳醇的气相色谱测定方法。样品经500 g/L NaOH皂化1 h后,用环己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定二十八碳醇含量。色谱柱为HP-1柱,通过程序升温,在20 min内实现了二十八碳醇的测定。在20~1000 mg/L范围内,二十八碳醇色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.998 9),回收率为94%~98%(n=6),重复性RSD(n=6)小于3.1%。该法具有良好的准确度与精密度。     

固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。     

纳米金共振光散射光谱法和比色法检测牛奶中庆大霉素

在2-(N-吗啉)乙磺酸(MES)介质中,庆大霉素与纳米金通过Au-N键结合形成复合物,使纳米金聚集,并在543 nm处存在明显共振散射峰,在525 nm和680 nm处存在明显可见吸收峰,据此建立了共振光散射光谱法和比色法检测庆大霉素的方法。在最优实验条件下,庆大霉素浓度在9.31~74.4 nmol/L范围内,543 nm处共振散射光强度增加值(ΔIRLS)与庆大霉素浓度呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI=199.5c-131.5(10-8mol/L),r=0.9994。在4.1×10-9~2.2×10~(-5)mol/L浓度范围内时,A_(680)/A_(525)增加值[Δ(A_(680)/A_(525))]也与庆大霉素浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为Δ(A_(680)/A_(5250)=0.21c-0.008(10~(-8)mol/L),r=0.9970。共振光散射法和比色法的样品加标回收率分别为101.6%~102.2%和99.2%~100.4%;相对标准偏差(n=11)分别为2.7%~7.8%和1.9%~7.5%;方法检出限分别为2.79 nmol/L和1.23 nmol/L。方法可用于牛奶中庆大霉素的测定。     

钙试剂-蛋白质体系的共振光散射光谱研究

基于蛋白质对钙试剂共振光散射的增强作用,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4.00的水溶液中,钙试剂在595 nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系。此方法对人血清白蛋白、牛血清白蛋白的检出限分别可达0.068和0.085μg/mL。同时得到钙试剂与人血清白蛋白和牛血清白蛋白的结合常数(K)以及结合位点数(n)分别为8.15×104mol/L,0.18和7.67×104mol/L,1.5。     

藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中的透明质酸钠

建立藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中透明质酸钠的含量。在p H 5.00的Britton–Robinson缓冲介质中,藏红T与透明质酸钠反应形成化合物,使溶液共振瑞利散射急剧增强并产生相应的散射光谱,其最大散射峰位于335 nm,5.0×10~(–4) mol/L藏红T溶液用量为0.70 m L,反应时间为15 min。透明质酸钠的质量浓度在0.06~3.0mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。方法检出限为19.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.36%~4.52%(n=6),加标回收率为92.4%~103.0%。该方法灵敏度高、选择性好、操作简便,适用于保健食品中透明质酸钠的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定工作场所空气中碘甲烷

建立了测定工作场所空气中碘甲烷的气相色谱–质谱方法。空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB–1型(50 m×0.32 mm,0.52μm)毛细管柱分离后,用气相色谱–质谱方法进行定性、定量。碘甲烷溶液的质量浓度在0.0085-15.2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.0025μg/mL,定量限为0.0085μg/mL,最低检出限浓度为0.0033 mg/m^(3)。方法的批内精密度为1.5%-3.2%(n=6),批间精密度为2.4%-7.1%(n=6),样品加标回收率为99.6%-102.9%。该方法同时进行定性、定量,适用于工作场所空气中碘甲烷的测定。     

甲苯咪唑共振散射法用于蛋白质的痕量检测

建立了血液中痕量蛋白的共振散射(RLS)光谱分析方法。盐酸-甲苯咪唑(MEB)-牛血清白蛋白(BSA)体系的最大共振散射(RLS),二级散射(SOS),倍频散射(FDS)波长分别位于296、500和340nm。3种散射增强(ΔI)在一定范围内与蛋白质浓度成正比,方法线性范围分别是RLS为0.4～2.0 mg/L、SOS为0.4～2.4 mg/L;FDS为0.4～2.0 mg/L;检出限分别为1.059(RLS)、1.324(SOS)、4.743μg/L(FDS)。方法可用于血清中蛋白质的测定,回收率在97.9%～104.6%之间。     

高效液相色谱法同时测定双酚伪麻干混悬剂中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬

建立了可同时测定双酚伪麻干混悬剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的反相高效液相色谱方法。样品先经甲醇溶解,过滤,然后以Lichrospher C6H6化学键合硅胶为固定相、乙腈-水-H3PO4（体积比为50∶50∶0.1,pH 2.5,内含1 g/L十二烷基硫酸钠)为流动相进行色谱分离,在220 nm处定量测定。结果表明,氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别为1.03~206 mg/L和5~200 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;批内(n=7)测定的平均相对标准偏差（RSD）分别为1.8%和1.0%,批间(n=5)测定的RSD分别为2.2%和1.5%;对双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱测定回收率分别为100.0%~101.8%和95.7%~98.7%。该法适用于双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬和盐酸伪麻黄碱的质量控制及含量测定,方法准确,操作简便。     

碳点-荧光素荧光共振能量转移体系在阿司匹林测定中的研究与应用

研究了经L-y半胱氨酸修饰后的碳点(CDs)-荧光素(FAM)荧光共振能量转移体系,并利用该体系建立了测定阿司匹林(ASP)的新方法。结果表明:在λex=330 nm下,于p H 7.0的Tris-HCl缓冲液中,CDs与FAM反应5 min后能发生有效的荧光共振能量转移,能量供体CDs将能量转移到受体FAM,使FAM的荧光显著增强,而ASP的加入可有效猝灭FAM的荧光,且ASP浓度在1.0~150.0μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值ΔIF呈良好的线性关系(r=0.999 6),基于此建立了测定ASP的新方法。在最佳实验条件下,方法的检出限达0.33μg/m L(3δ/k,n=11),回收率为97.1%~105.3%,相对标准偏差(RSD)不大于4.6%(n=6)。常见的无机离子以及与ASP同类型的药物对测定影响较小,方法的选择性较好。     

毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G

建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgG的含量。以37 cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50 mmol/L四硼酸钾 65 g/L聚乙二醇20 000(1 mol/L氢氧化铯调pH 10.0)为运行缓冲液,于214 nm波长处检测。详细研究了影响实际样品中IgG分离及准确定量的关键因素,如添加剂的种类、浓度;运行及样品缓冲液的浓度及pH等。采用峰面积外标法定量。方法的精密度为2.1%(n=7);检出限为6.25 mg/L(S/N=3);线性范围为50~2000 mg/L;400 mg/L IgG迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.14%;峰面积的RSD为2.9%(n=7)。6 m in内即可实现保健食品中IgG的分离与测定,结果与产品标示值基本吻合。     

用蛋白质作探针共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素A

在pH值为2.5~4.0的BR缓冲溶液介质中,牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质与酸性多糖硫酸软骨素A(CS)形成结合物。 此时将会使共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射的强度显著增大。 在蛋白质过量时,3种散射增强(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)均在一定范围内与CS的浓度成正比,方法具有高灵敏度。 当用Chy、BSA和α-Amy作探针时,3种散射法对于CS的检出限分别在1.4~5.8 μg/L、2.0~13.2 μg/L和1.8~9.6 μg/L。 其中以Chy-CS体系的RRS法最灵敏(检出限1.4 μg/L),可用于痕量CS的测定。 研究了反应体系的RRS、SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,并以Chy-CS体系为例考察了共存物质的影响,方法有良好的选择性,将其用于滴眼液中CS的测定,取得了较好的结果。     

氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉

用717阴离子交换树脂填充柱选择性吸附CdCl42-阴离子,以实现其与大量铜基体的分离。在标准溶液中匹配适当基体浓度并采用氢化物发生-原子荧光法,实现了铜/镉质量比为2000~50000的纯铜中痕量镉的测定。在基体铜的浓度为50mg/L的样品消化液中,镉的检出限为0.2μg/L;精密度为3.0%(n=7,3.0μg/L),镉浓度在1.0~25.0μg/L范围内呈良好线性关系。本法适用于纯铜中痕量镉的测定。     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量钼的研究

在酸性条件下,建立了以薄层树脂相吸光光度法测定钼的新方法。此法灵敏度高 (402=1.0×105L/molcm),比水相光度法提高24倍 (水相= 4.2×103L/molcm),精密度好 (检测6次,RSD=1.21%)。工作曲线线性范围 (25ml体积) 0~18g,测定天然水中钼,加标回收率为95%~105%。     

二甲酚橙-锆(Ⅳ)配合物光度法测定蛋白质

在酸性溶液中,蛋白质与二甲酚橙-锆(Ⅳ)配合物能够相互作用形成超分子复合物,其最大吸收波长较二甲酚橙-锆(Ⅳ)配合物红移了50 nm。在实验选定最佳条件下,600 nm波长处的吸光度与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HAS)均在0.2~16μg/mL范围内呈线性关系,相对标准偏差为0.83%(n=7),检出限为0.1 mg/L。该法灵敏度高,选择性好,用于人血清总蛋白含量的测定,结果满意。     

HPLC法测定土圞儿根皮和块根中的西瑞香素

建立高效液相色谱法测定土圞儿根皮和块根中西瑞香素含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.2%磷酸水溶液(56∶44)为流动相等度洗脱,流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为345 nm。西瑞香素的质量浓度在20~100μg/m L内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法精密度(RSD)为1.23%(n=6)。根皮样品、块根样品的加标回收率分别为98.8%,98.2%,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,2%(n=6)。该方法快速可靠,可用于土圞儿药材的质量控制。     

甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱法测定

建立了测定甲基原薯蓣皂苷(MPD)含量的高效液相色谱法.以甲醇制样,采用氨基柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(体积比90:10)流动相等度洗脱,流速1.2mL·min-1,柱温35℃,检测波长208nm;MPD在0.1008～1.008g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);精密度实验的RSD为2.4%(n=6),重复性实验的RSD为1.6%(n=5),平均回收率为98.4%.3批MPD原料的批内平均含量均不少于92.89%(n=5),批间平均含量为93.78%(n=3).     

左旋盐酸安妥沙星中对映体杂质的高效毛细管电泳法检测

建立了高效毛细管电泳检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法。以含20 mmol/L HP-β-CD与70mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.0)为运行缓冲液,电压30 kV,柱温30℃,检测波长297 nm。可在10 min内将两对映体良好分离,检出限为2 mg.L-1(S/N=3),左旋安妥沙星在4.89~61.2 mg.L-1呈良好的线性关系,日内精密度(RSD)为2.1%(n=5),日间精密度(RSD)为3.2%(n=15)。     

高效毛细管电泳法同时检测苹果中4种多酚类化合物

利用高效毛细管电泳法(HPCE),对苹果中根皮苷,表儿茶素,芦丁,绿原酸4种多酚类化合物进行分离与测定。在最佳实验条件:缓冲溶液为10 mmol/L Na_2B_4O_7-H_3BO_3,pH 9.2,检测波长280 nm,分离电压25 kV,测定了4种多酚类化合物的标准品,其线性范围分别为0.005~0.120,0.005~0.550,0.004~0.450,0.020~0.600 mg/mL,相关系数r在0.9977~0.9992之间,检出限分别为34.1,56.7,37.8,38.9μg/L(S/N=3)。日内及日间精密度和平均回收率范围分别为0.13%~4.5%和为96.7%~104.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.7%(n=3)。方法可用于苹果中多种酚类物质的同时检测。     

HPLC法同时测定24种花中的5种活性成分含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定24种花中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素含量的方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长350 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素分别在0.0208~104.00μg/mL(r=0.99993),0.017~85.00μg/mL(r=0.99998),0.0172~86.00μg/mL(r=0.99997),0.0304~152.00μg/mL(r=0.99997),0.0168~84.00μg/mL(r=0.99986)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=9)92.26%~99.09%,仪器精密度(n=6)RSD均小于3.1%,方法重复性(n=6)的RSD均小于3.6%。方法可同时测定这24种花中绿原酸和黄酮类物质的含量,可作为花中活性成分定量分析的方法。