固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。     

离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量

建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%（v/v）乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0 mL水淋洗小柱,用3.0 mL 5%（v/v）氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50 μg/L范围内,线性相关系数（r）为0.9991,检出限（S/N=3）为0.2 μg/L,定量限（S/N=10）为0.6 μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。