虾蛄脂肪酸分析

用快速脂肪提取器对雄、雌虾蛄肉及虾蛄头中的脂肪进行了提取和测定。脂肪经KOH CH3OH溶液水解并甲酯化后 ,采用 60m× 0 .3 2mmi.d.交联PEG 2 0M弹性石英毛细管柱 ,FID检测器 ,结合GC MS ,对脂肪酸进行了分析。结果表明 :雄虾蛄肉脂肪含量为 5 .1 4 % ,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的 74 .7% ,其中多不饱和脂肪酸 (PUFA)为 4 9.3 % ,EPA +DHA为 3 0 .2 % ;雌虾蛄肉脂肪含量为 6.0 2 % ,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的 71 .5 % ,其中多不饱和脂肪酸 (PUFA)为 4 2 .1 % ,EPA +DHA为 2 5 .2 % ;虾蛄头脂肪含量为 5 .65 % ,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的 74 .3 % ,其中多不饱和脂肪酸 (PUFA)为 5 1 .5 % ,EPA +DHA为 2 9.7%。     

GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留

采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。     

柱前衍生-固相萃取/气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸

采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法.样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定.空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%.方法的检出限(LOD)为1.87μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg.方法可完全满足农药残留分析要求.     

紫外/二极管阵列检测器液相色谱法分析甲苯法生产己内酰胺的精制副产物

建立了用二极管阵列检测器扫描紫外最大吸收波长,用高效液相色谱紫外检测器测定甲苯法生产己内酰胺精制单元副产物的方法.检测紫外最大吸收波长时使用Lichrospher C18柱(250 mm×4.5 mm i.d.,5μm),流动相为65%的甲醇水溶液,流速0.7 mL/min;定性定量使用Agilent Hypersil ODS C18柱(5μm4.0×250 mm),检测波长215 nm,流动相为V(甲醇):V(水)=38:62溶液,磷酸调节pH为5,流速0.4 mL/min.经理论推导,用保留时间结合各物质的紫外光谱定性,外标法定量.确定该副产物中主要含有环已胺、已内酰胺、苯甲酰胺、环己甲酰胺.环己胺的回收率为98%～99%,精密度为O.23%～1.51%,定量下限为0.05 mg;己内酰胺的回收率为98%～100%,精密度为0.51%～1.63%,定量下限为0.03 mg;苯甲酰胺的回收率为100%～101%,精密度为0.52%～2.02%,定量下限为0.03 mg;环己甲酰胺的回收率为97%～100%.精密度为0.73%～1.25%,定量下限为0.04 mg.     

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量.通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法.结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%.分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%.氮的回收率为95.9%～108.2%.     

气相色谱法分离和测定环境空气中的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯

用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯 ,经二硫化碳 (CS2 )解吸后用气相色谱法测定 .在填充 2 .5 %DNP + 2 .5 %Bentone 34/ChromosorbWHPDMCS的玻璃色谱柱 (长 2m内径 3mm)上 ,丙烯酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯及干扰物之间能较好地分离 .方法的回收率 :丙烯酸乙酯为 86.4%～ 1 0 3.0 % ,甲基丙烯酸甲酯为 86.3 %～ 1 0 1 .2 % ,变异系数 :丙烯酸乙酯为 4.1 %～ 4.4% ,甲基丙烯酸甲酯为 4.4%～ 4.9% ,当采样体积为 2 0L ,解吸液体积为 2 .0 0mL ,进样 2 μL时 ,丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的最低检测浓度分别为 0 .0 2mg/m3和 0 .0 1mg/m3.     

头孢克洛干混悬剂中有关物质的研究

建立HPLC法测定头孢克洛干混悬剂中的有关物质.色谱柱为Hypersil C18 BDS柱,流动相A为0. 78%磷酸二氢钠溶液(pH 4. 0),流动相B为0. 78%磷酸二氢钠溶液一乙腈(体积比为55∶45),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.该方法测定结果的相对标准偏差为0. 01%(n=6),标示样品测定结果的相对误差不大于1. 0%,可满足企业质量控制的检测要求.     

新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)在胡萝卜和土壤中的残留动态研究

建立了新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)残留GC FPD检测方法,并对其在胡萝卜田的残留动态进行了研究.结果表明:植物样本的平均添加回收率为89.2%～101.8%,变异系数为:4.3%～5.0%,土壤中的平均添加回收率为90.8%～95.1%,变异系数为:3.0%～16.4%.本方法对双甲胺磷的检出限为:胡萝卜中为0.01 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.残留动态研究表明:双甲胺草磷土壤中的半衰期为27.8 d,胡萝卜中的最终残留量＜0.02 mg/kg,土壤中的最终残留量＜0.4 mg/kg.     

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺.涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品.方法的检出限为0.005 ～0.012 5 mg/kg,回收率为75% ～115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ～0.062 5 mg/kg,回收率为84% ～106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ～110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒.在优化的实验条件下,标准曲线的线性范围为0～20 ng/mL,相关系数r=0. 9997,检出限为0. 40 ng/mL.测定结果的相对标准偏差为0. 69%(n=11),加标回收率为92. 0%～106. 0%.该方法测定麦饭石中的硒是可行的.     

ICP-AES法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅

通过分析高频功率、雾化压力、辅助气流量和泵速等试验条件，建立了ICP-AES法测定锌阳极中铝、镉、铁、铜、铅的方法。用该方法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅，其RSD分别为0.17%、0.63%、2.7%、5.2%、2.5%，回收率分别为99.3%-101.2%，99.3%-100.3%、97.1%-102.2%、97.8%-102.9%。对锌阳极试样进行测定，该方法的测定结果与GB4951-85方法的测定结果基本一致。     

Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na_2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行了研究,探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40%～0.67%,样品加标回收率在99.9%～100%,方法精密度高,准确度好。适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00%～16.00%的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中的磷

探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的方法。试验确定了微波消解器处理样品的条件、仪器最佳工作参数,研究了共存元素谱线的干扰情况。该法能够准确、快速地测定钢铁样品中0.010％～0.20％范围内的磷,测定结果的相对标准偏差RSD<5％,回收率为98％～104％。     

净叶宝乳油中水分含量的气相色谱法测定

采用气相色谱法在GDX-102色谱柱上分离和测定净叶宝系列乳油中的水分;该法操作简便、快速、准确可靠且对人体和环境安全;对同一试样的6次平行独立测定的标准偏差为0.017%,相对标准偏差为3.5%,加标回收率在98%以上。     

便携式X射线荧光光谱法在化肥砷、隔、铅、铬、汞快速检测中的应用

为评估便携式X射线荧光光谱法(PXRF)对化肥中砷、隔、铅、铬、汞五种重金属含量测定的可靠性,使用PXRF法分别对4个模拟污染化肥样品,以及在全国11个省、直辖市或自治区抽样的103个化肥样品进行测定,与肥料检测国家标准(GB/T 23349-2020)中实验室分析方法的测定结果进行了比较。结果表明：PXRF法对模拟污染化肥样品中As、Cd、Pb元素测定的准确度在90% ~ 115%之内,相对标准偏差小于10%,对Cr的测定准确度在115% ~ 140%之间,相对标准偏差在3.99% ~ 15.83%之间,对Hg的测定准确度在70% ~139%之间,相对标准偏差在3.68% ~ 9.37%之间。PXRF法测定的结果与实验室分析法所确定的参考值有较好的相关性,R2 在0.8906 ~ 0.9816之间,PXRF法各元素的最低检出含量低于国家标准限值或与之相当。因此PXRF法能满足肥料中五种重金属含量的快速筛查要求,可作为辅助手段用于肥料重金属污染抽查,有效减少抽样量,提高抽样效率。     

火焰原子吸收分光光度法测定复合肥料中的钾含量

以K404.4nm作为分析线，研究了火焰原子吸收分光光度法测定复合肥料中钾含量的方法。该方法的线性范围为0－208mg/L，线性回归方程为A＝0.0026c-0.0100，相关系数r=0.9992，RSD为2.4%-5.0%，回收率为95.6%-101.3%。该方法的测定结果与四苯硼酸钾重量法基本一致，且方法简便、快速。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法改进

按苦黄注射液原质量标准（草案）中测定方法,大黄蒽醌用氯仿提取,阴性试验结果为苦黄注射液大黄蒽酯标示量的１６．５０％（ｎ＝５）,结果偏高;改用石油醚提取,降为６．１５％,重复性试验的ＲＳＤ为１．４４％（ｎ＝５）,加标回收率为１０１．８％（ｎ＝５）,显色在１－４ｈ内稳定,表明该法是可行的。     

固相萃取-抑制电导离子色谱法测定水产品中有机酸

建立了梯度淋洗-抑制型电导离子色谱法检测水产品中有机酸的方法。在2～3个数量级范围内,该方法对目标化合物的检测线性良好。酒石酸的线性范围为15～500 ng/mL,检测限为0.05 mg/kg;柠檬酸线性范围为8～500 ng/mL,检测限为0.03 mg/kg。以大黄鱼、中华绒螯蟹、南美白对虾、文蛤为空白样品,加入酒石酸和柠檬酸质量分数分别为0.05,0.07和0.10 mg/kg,酒石酸的加标回收率介于84.4%～89.2%,RSD<6.5%,柠檬酸的加标回收率介于87.5%～93.8%,RSD<5.9%。     

芳香族化合物生物降解性的QSBR研究

分别采用线性基团贡献法和人工神经网络法对芳香族化合物的生物降解最大去除率QTOD进行QSBR研究。得到不同基团对生物降解性的贡献顺序为 :C6H5>COOH >OH >CO >CH3 >C1 >NH2>NO2 。线性基团贡献法对于训练组和测试组的预测正确率分别为 86%和 80 % ,总的预测正确率达85 % ;而人工神经网络法的预测正确率分别为 94%、80 %和 92 %。结果表明 ,线性基团贡献法和神经网络法的预测效果均很好 ,而神经网络法的预测更精确。