氮掺杂介孔碳的制备及其电化学超电容性能（英文）

通过直接炭化沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)纳米多面体,成功制备了氮掺杂介孔碳(NMCs).采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)及比表面和孔隙度分析仪对其微观形貌和结构进行了表征,并对NMCs的电化学超电容性能进行了测试.结果表明:NMCs具有规整的形貌、介孔纳米结构和较大比表面积(2737 m2·g-1);由于氮元素掺杂所赋予的优异的表面润湿性和赝电容性能,且介孔结构有利于电解质到达电极活性材料表面,NMCs表现出优异的电化学超电容性能,在1A·g-1的电流密度下,1.0 mol·L-1H2SO4溶液中的比电容值为307 F·g-1,并具有良好的功率特性;此外,在10 A·g-1的大电流密度下充放电循环5000次后,NMCs的比电容值保持率为96.9%.     

高强高模型碳纤维与高模型碳纤维微观结构分析

利用拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、元素分析(EA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和小角X射线散射(SAXS)表征和分析了高强高模型碳纤维和高模型碳纤维的微观结构和化学组成.结果表明,高强高模型碳纤维的石墨微晶晶粒尺寸细小,组成微晶的石墨片层间距较大,片层间和片层边缘保留了非共轭碳构成的晶体缺陷,石墨化程度较低,微晶间缝隙较小,分布均匀,路径曲折;高模型碳纤维具有更加完善的石墨微晶结构,石墨化程度较高,微晶尺寸更大,组成微晶的石墨层堆砌整齐有序,非碳元素较少,共轭态碳明显增多,但其微晶间裂纹和孔隙结构也较大.高强高模型碳纤维因具有多层次的微观结构和缺陷,相比高模型碳纤维,有更多的应力扩散和能量存储及耗散路径,是其拉伸应变和强度保持的关键所在.     

KOH活化废弃麻制备活性炭及其结构表征

以日常生活中废弃麻纺品为原料, KOH为活化剂, 采用炭化和活化两步法制备麻质活性炭(LAC). 采用比表面积测定仪在77 K下测定其N2吸附-脱附等温线, 通过Langmuir方程、BET方程和BJH法计算其比表面积、孔体积和孔径分布. 结果表明, 麻质活性炭的BET比表面积为1387.473 m2/g, Langmuir比表面积为1790.573 m2/g, 吸附累积总孔容达0.415 cm3/g; 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪以及红外光谱仪对麻质活性炭的结构进行了表征, 分析其表面形貌、微观结构及表面化学官能团.     

荷叶表面纳米结构与浸润性的关系

通过烘烤、化学萃取及物理剥除等方法改变荷叶表面的纳米结构和化学组成, 在环境扫描电镜(ESEM)和全反射红外光谱(ATR)对样品的微观形貌和化学组成进行表征的基础上, 为消除其它外界因素影响样品的真实微观形貌, 进一步采用原子力显微镜(AFM)进行了表征. 通过测量不同处理方法所得样品的表观接触角表征了样品的浸润性质. 结果表明, 荷叶表面的蜡质是产生表面疏水性的根本原因, 其微米级结构放大了其疏水性, 而纳米结构是导致其表面高接触角、低滚动角, 即“荷叶效应”的关键原因.     

无模板法合成介孔棒状钴酸锰及其苯乙烯环氧化反应性能

通过简单的无模板水热法及煅烧处理成功合成了介孔棒状钴酸锰。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构、表面形貌、孔结构和表面化学组成进行了表征。结果表明,目标产物钴酸锰样品介孔结构形成良好,孔径分布在6 nm。此外,钴酸锰的棒状形貌直径为100～200 nm,长度为2～3μm。相比于其他Co基、Mn基催化剂,钴酸锰被首次应用在苯乙烯环氧化反应中,表现出了极高的催化活性,苯乙烯的转化率达到95.8%,对氧化苯乙烯的选择性为58.2%。而且,在5次循环试验后,催化活性并没有发生明显的改变,进一步证明了催化剂的稳定性。同时,系统研究了主要反应参数(反应时间、反应温度、苯乙烯/叔丁基过氧化氢(TBHP)的物质的量比值)对介孔棒状钴酸锰催化活性的影响。     

氮化钛纳米管作为钒电池负极对Ⅴ(Ⅱ)/Ⅴ(Ⅲ)的电化学性能（英文）

采用阳极氧化法在钛箔表面原位生长二氧化钛纳米管,随后在氨气氛围中氮化还原制备氮化钛纳米管,并将此电极直接作为钒电池的负极,研究其对V(Ⅱ)/V(Ⅲ)的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等材料测试手段对氮化钛纳米管的形貌、组成和结构进行表征。分析结果表明,氨气高温氮化后,前驱体TiO_2相转变为TiN和Ti_2N相,表面元素组成为Ti-N-O,Ti-N和Ti-O,且其形貌仍保持纳米管的微观结构。采用循环伏安,电化学阻抗和充放电测试表明,氮化钛纳米管对负极电解液中的V(Ⅱ)/V(Ⅲ)展现了优异的电催化活性和可逆性,这主要归因于氮化钛纳米管大的电化学真实表面积和快速的电子转移通道。     

多孔硅的模板限制镁热还原法制备及性能

采用一种基于气-固反应机制的模板限制镁热还原法,以SiO2气凝胶为模板在低温(650℃)下制备出一种高比表面积纳米多孔硅材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积(BET)分析等表征手段对样品的成分、物相结构、微观形貌和孔结构进行分析,并初步研究了材料的光学特性和电化学性能.结果表明,产物为纳米硅晶体颗粒组成的多孔结构,保留了与原始气凝胶模板相似的微观形貌,比表面积高达602 m2·g-1.该材料在室温下表现出显著的红光光致发光特性,且具有较高的储锂容量和较好的嵌入/脱出锂性能.     

表面活性剂对PVDF-SiO_2超滤膜的性能与结构的影响

在PVDF-SiO_2共混膜中添加不同种类的表面活性剂以及两种复配的表面活性剂,通过相转化法制备了一系列的改性膜。实验通过测定未改性膜及改性膜的纯水通量、牛血清白蛋白的截留率、接触角大小、拉伸强度来表征表面活性剂对膜性能的影响,同时通过测试改性膜的通量恢复率来表征膜的抗污染能力。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及热分析(DSC)对膜的微观形貌和晶体结构进行了表征。结果表明,添加单一表面活性剂及复配表面活性剂均可使膜的渗透性能提高,能够改善膜的机械性能、亲水性,对膜的结晶度没有明显的影响,微观结构观察得到改性膜呈现出优化的表面及断面结构,微孔数目变多,孔间的连通性趋好,纳米颗粒在表面分散的更加均匀,改性膜的抗污染性能得到改善。     

几种植物基活性炭材料的表面结构与吸附性能比较——(II)表面化学结构与吸附性能研究

用X-射线光电子能谱对3种植物基活性炭材料:椰壳活性炭 (CAC4)、剑麻茎基活性炭(SSAC)和剑麻基活性碳纤维 (SACF) 的表面化学结构进行了表征,并研究和对比了它们的吸附性能,包括对碘、苯酚和亚甲基蓝的液相吸附性能,对有机蒸汽的吸附性能以及对Au3+的还原吸附性能等。结果表明,3个样品表面均含有多种含氧官能团,吸附能力SACF>SSAC> CAC4。样品的吸附性能主要取决于自身孔结构,与其表面化学结构也有密切的关系。     

无定形TiO2可见光敏化降解染料污染物

采用一步水解法制备了无定形TiO2(Am-TiO2),并运用X射线衍射、X射线光电子能谱、N2吸附-脱附和紫外-可见漫反射光谱等手段对其进行了表征.结果表明,Am-TiO2具有大的比表面积(216m2/g)和丰富的表面羟基/化学吸附的水.与晶态TiO2相比,Am-TiO2的吸收带边明显蓝移(411nm→378nm),禁...     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。