氮掺杂介孔碳的制备及其电化学超电容性能（英文）

通过直接炭化沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)纳米多面体,成功制备了氮掺杂介孔碳(NMCs).采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)及比表面和孔隙度分析仪对其微观形貌和结构进行了表征,并对NMCs的电化学超电容性能进行了测试.结果表明:NMCs具有规整的形貌、介孔纳米结构和较大比表面积(2737 m2·g-1);由于氮元素掺杂所赋予的优异的表面润湿性和赝电容性能,且介孔结构有利于电解质到达电极活性材料表面,NMCs表现出优异的电化学超电容性能,在1A·g-1的电流密度下,1.0 mol·L-1H2SO4溶液中的比电容值为307 F·g-1,并具有良好的功率特性;此外,在10 A·g-1的大电流密度下充放电循环5000次后,NMCs的比电容值保持率为96.9%.     

两种新型多孔金属-有机凝胶的合成、表征与气体吸附性能

以1,4-二(3-乙酰丙酮基)苯(DAB)为有机配体分别与铝离子和铬离子反应,合成出2个新型的金属-有机凝胶:Al-湿凝胶和Cr-湿凝胶,通过直接干燥法得到相应的2种多孔干凝胶:Al-干凝胶和Cr-干凝胶.通过X射线粉末衍射仪(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、X射线能谱仪(EDS)和氮气吸附-脱附仪对凝胶材料的结构和形貌进行了表征.结果显示,2种多孔金属有机凝胶材料是由球状纳米粒子堆积而成,具有较高的比表面积、丰富的微孔及少量的介孔结构.气体吸附性能测试结果表明,Al-干凝胶的比表面积为790.3 m2/g,在1.01×105Pa,77 K下能够吸附117.45 cm3/g的氢气,在273 K下能够吸附60.74 cm3/g的二氧化碳.     

非水体系模板法合成新颖形貌氮化硅基材料

以乙腈为溶剂, 十八胺为模板剂通过非氧化物溶胶-凝胶过程合成了新颖形貌的氮化硅基材料. 通过X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), N₂吸附-脱附和电子能谱(EDS)对样品进行了表征. 结果显示, 材料呈现出由薄膜组成的花瓣状和树叶状新颖形貌, 且具有很高的比表面积和孔径分布很窄的纳米孔, 同时证明了在非水体系中表面活性剂也存在自组装现象, 从而可以作为模板剂来合成具有特殊介观结构和形貌的材料.     

DMF及热处理对常压制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源,通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶.凝胶,结合常压干燥工艺,制备出具有高比表面积(560 m2·g-1)的Cu-SiO2纳米复合气凝胶(含铜质量分数为5%).研究了 DMF 对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响,利用 N2 物理吸附,全自动X射线衍射(XRD)仪,傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪,透射电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征.实验结果表明,DMF能有效防止凝胶的开裂,抑制颗粒团簇的产生,使所得复合气凝胶的粒径减小,比表面积增加,微观结构更趋完善.高温热处理后,Cu-SiO2 中的铜物种仍高度分散于骨架网络中,复合气凝胶显示出良好的热稳定性.     

DMF及热处理对常压制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源, 通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶-凝胶, 结合常压干燥工艺, 制备出具有高比表面积(560 m2·g-1)的Cu-SiO2纳米复合气凝胶(含铜质量分数为5%). 研究了DMF对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响, 利用N2物理吸附, 全自动X射线衍射(XRD)仪, 傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪, 透射电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征. 实验结果表明, DMF能有效防止凝胶的开裂, 抑制颗粒团簇的产生, 使所得复合气凝胶的粒径减小, 比表面积增加, 微观结构更趋完善. 高温热处理后, Cu-SiO2中的铜物种仍高度分散于骨架网络中, 复合气凝胶显示出良好的热稳定性.     

纳米纤维素基多层级孔道结构碳气凝胶的制备及在锂电池中的应用

采用纳米精磨法对商品桉木浆进行纳米纤丝化处理,得到了高长径比、尺寸均一的纳米纤丝化纤维素(NFC),平均直径为230.10 nm,长度达数十微米.将其组装、干燥后制得具有大量介孔的纳米纤丝化纤维素气凝胶(NFCA).将NFCA在氮气氛围下高温碳化制得碳气凝胶(CNFA),或在氢氧化钾条件下辅助碳化制得具有多层级孔道结构的碳气凝胶(CNFA-A),在保留的碳气凝胶骨架结构上进行孔洞构建.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)表征及Nanomeasure统计分析,发现NFC的平均直径经碳化后减小到53.16 nm.利用X射线衍射(XRD)、BET比表面积测试和拉曼光谱揭示了碳化处理对纳米纤维素结构、比表面积、石墨化程度和缺陷的影响.结果表明,KOH辅助碳化处理后的碳气凝胶不仅保留了纤维素气凝胶前驱体的网络结构,还在其骨架上二次构建了更多的微孔和介孔,其比表面积高达488.92 m2/g,总孔容为0.404 cm3/g,所得的碳骨架被部分石墨化,具有良好的导电性.这类源于生物质的高比表面积碳气凝胶在被用作锂离子电池(LIB)负极材料时表现出优异的电化学性能,在电流密度1 A/g下连续充放电1000次后比容量达到409 m A·h/g,在电流密度高达20 A/g下,比容量还能维持在219 m A·h/g.     

碳/碳化铁复合介孔材料的合成及储氢性能!

以1-氰甲基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([MCNIm]+[FeCl4]-)为前体,SBA-15为模板,采用硬模板纳米浇筑法合成碳/碳化铁复合介孔材料.研究了合成温度和时间对所得材料比表面积的影响.利用氮气吸附-脱附、X射线衍射、透射电子显微镜及X射线光电子能谱等对材料进行表征.结果显示,在800℃下煅烧能够得到相对较大比表面积的材料,同时延长煅烧时间可以得到高比表面积、孔径分布均匀且结构较完整的材料,其最大比表面积可达517.96 m2/g.此外,氢气吸附测试表明,此种材料具有一定的储氢性能.     

添加三甲基乙氧基硅烷制备耐高温硅/铝复合气凝胶

以仲丁醇铝(ASB)和三甲基乙氧基硅烷(TMEO)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,经乙醇超临界干燥制备了耐温高、成型性好的硅/铝复合气凝胶。用透射电子显微镜、N2吸附分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、hot disk热分析仪等仪器表征了气凝胶的形貌、孔结构、表面基团、晶相、热学等性能。在溶胶-凝胶过程中,通过添加TMEO在氧化铝纳米颗粒表面引入了-Si-(CH_3)_3基团,该基团经高温热处理后会在Al_2O_3表面形成SiO_2纳米颗粒,有效地抑制了Al_2O_3纳米颗粒在高温下的晶体生长,使得该复合气凝胶具有优异的耐温性能。在1 200℃高温处理后,线性收缩低至16%,比表面积可达141 m~2·g~(-1),这将进一步促进气凝胶材料在高温保温隔热、吸附、催化等领域的广泛应用。     

碳气凝胶的孔结构及其对电化学超级电容器性能的影响

通过改变碳气凝胶的溶胶-凝胶制备条件和炭化活化工艺,实现了对碳气凝胶纳米孔洞结构的控制.采用扫描电子显微镜(SEM)和氮气等温气体吸附法对碳气凝胶和KOH活化碳气凝胶的形貌和孔结构进行了表征和分析,并且使用循环伏安法(CV),恒流充放电,电化学阻抗谱(EIS)等检测技术评价了电化学性能.结果表明:发达的三维纳米网络结构与合理的孔径分布是影响碳气凝胶电化学超级电容器性能的关键因素.经适度活化后的碳气凝胶材料含有丰富的介孔,比表面积可达1480m2·g-1.在6mo·lL-1的KOH溶液中,在100mV·s-1的扫描速率下其比电容量高达216F·g-1.通过拟合发现,碳气凝胶类材料的大孔和介孔拥有更高的单位面积比电容量.     

MnO_2/聚苯胺复合材料的电化学电容

以P123为模板剂,软模板法制备出纳米MnO2.酸性条件下引入苯胺并聚合,得到了MnO2/聚苯胺复合材料.X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR),扫描电子显微镜(SEM)表征观察样品的结构、形貌.循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等测试MnO2/聚苯胺电极的电化学性能.结果表明:引入苯胺改变了样品纳米MnO2的形貌.MnO2/聚苯胺电极比容量高达190.8F·g-1,500次循环电极比容量仅衰减4.7%,库仑效率均保持在97%以上.     

氮掺杂介孔碳的制备及其电化学超电容性能

Nitrogen-doped mesoporous carbons (NMCs) were synthesized by direct carbonization of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanopolyhedrons. The surface morphology and structure were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and surface area and pore size analyzer. The electrochemical supercapacitive properties of the NMCs were also investigated. The results showed that the NMCs had a uniformmorphology, mesoporous nanostructure, and high surface area (2737m²·g^-1). On the other hand, based on the excellent surface wettability, pseudocapacitive behavior and electrolyte accessibility resulted fromN-doping and the mesoporous structure, the NMCs exhibited excellent electrochemical supercapacitive properties: a high specific capacitance (307 F·g^-1 in 1.0 mol·L^-1 H₂SO₄ solution, at 1 A·g^-1), good power characteristics, and satisfactory stability (the capacitance retained ratio was 96.9%after 5000 cycles even at a high current density of 10A·g^-1).     

碳化硅衍生碳/球形天然石墨复合材料的制备及其结构调控

为满足储能领域对于材料兼具高能量密度和高功率密度的需求, 本文旨在将具有特殊孔隙结构的碳化物衍生碳与具有高导电性和高能量存储密度的石墨化碳(球形天然石墨)相复合, 制备得到一种多孔碳化硅衍生碳/球形天然石墨(SiC-CDCs@NG)复合材料. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱、N₂吸/脱附等方法对材料的组成、结构、形貌、孔结构和比表面积等进行了表征. 结果表明,SiC-CDCs@NG材料具有较大的且可调节的比表面积和微孔体积, 微孔孔径集中在0.5-0.7 nm范围内; 通过改变NG/Si 摩尔比, 可以有效调控CDCs壳和NG核在复合材料中的组成分布、CDCs微孔的体积、孔径分布和比表面积.     

物理混合法制备分级混晶TiO2微纳米材料及其光催化性能

通过物理混合法可控合成了分级混晶TiO₂微纳米材料, 采用扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱仪(XPS)和固体紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等对该微纳米材料进行了表征, 并评价了不同混晶比材料的光催化性能. 结果表明, 所得材料是由均匀负载金红石纳米颗粒的锐钛矿纳米片组装的三维分级结构. 其具有很高的光催化活性, 分级结构和混晶异相结的同时引入是提高材料光催化活性的关键.     

无模板剂合成用于超级电容器的二氧化锰/石墨烯复合材料(英文)

以尿素、四水合氯化锰和氧化石墨烯为原料,采用水热法并通过热分解制备了一种具有石墨烯包覆结构的石墨烯-二氧化锰复合材料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、比表面积(BET)、拉曼光谱和热失重等技术对其形貌、晶体结构及表面结构进行了表征;在三电极条件下利用循环伏安法、恒流充放电法和交流阻抗法测试了材料的电化学性能,并考察了不同石墨烯含量对材料比电容的影响.结果表明,在不添加模板剂的条件下制备的复合材料中二氧化锰是具有介孔结构的α-MnO2,当复合15%(质量分数)的石墨烯后材料的比表面积从109 m2·g-1提高到168 m2·g-1.复合材料具有更好的电化学性能,在0.2 A·g-1电流密度下复合材料的比电容达到最大值(454 F·g-1),远高于纯二氧化锰的值(294 F·g-1).在2 A·g-1的电流密度下恒流充放电2000次后复合材料的比电容保持率为92%.     

Pretreatment of Cylindrical Coconut Activated Carbon and Performance as Catalyst Support

Cylindrical coconut activated carbon(CCAC) support was graphitized at a high temperature(1900 ℃) in argon, then oxidized with an O₂-N₂-H₂O mixture, and treated with nitric acid. Pretreatment of carbon support on its mechanical strength, physical structure, chemical composition and surface properties of cylindrical CCAC support was investigated by X-ray diffraction(XRD), surface area analysis, scanning electron microscopy(SEM), energy dispersive spectroscopy(EDS), thermogravimetric-differential thermogravimetric(TG-DTG) analysis and temperature programmed desorption-mass spectrometry(TPD-MS), and the effect of CCAC support on the catalytic activities was also studied. The results show that the degree of graphitization, the purity(phosphorus, sulphur), pore structure(micropore, mesopore) and oxygen-containing functional groups(―COOH, ―OH, ―COOR) of carbon supports are obviously different, which have a great influence on the performance of Ru-based catalysts. After a series of pretreatments, the surface physical and chemical properties of the commercial CCAC are modified and improved, and the activity of as-prepared Ru/AC catalyst is increased significantly.     

热剥离法制备石墨烯纳米片对Pb2+和Cd2+的吸附

石墨粉氧化后,在氮气气氛下,快速高温剥离制得石墨烯纳米片。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼(Raman)光谱、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和氮气吸附-脱附等分析手段对石墨烯样品进行了表征。这些分析测试结果显示:石墨烯样品主要由很薄的1-4层石墨组成,呈褶皱状态,比表面积为628.5 m²·g^-1。研究了石墨烯吸附水溶液中的Pb²⁺和Cd²⁺的pH值、吸附时间、吸附温度和金属离子初始浓度等影响因素, Pb²⁺和Cd²⁺的最大吸附量分别为460.20和72.39 mg·g^-1。结果表明,热剥离法制得的高质量石墨烯纳米片可以作为一种高效的从水中去除Pb²⁺和Cd²⁺的吸附材料。     

Visible-light Photochromism of Phosphomolybdic Acid/ZnO Composite

A novel photochromic hybrid ZnO was synthesized by doping with phosphomolybdic acid(PMoA). It could respond to visible light and fade in color when treated with hydrogen peroxide(H₂O₂). The microstructure and photochromic properties were investigated via X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), ultraviolet-visible spectroscopy(UV-Vis) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The XRD patterns show that the prepared ZnO is pure and has a hexagonal wurtzite structure. The FTIR results demonstrate the existence of a strong interaction between PMoA and ZnO. Due to PMoA doping, the rough surface morphology of ZnO became smooth, as verified by the SEM images. The TEM images illustrate that pure ZnO exhibits a polycrystalline structure with irregular morphology. PMoA was wrapped on the surface of ZnO. After visible-light irradiation, the composite changed from slight yellow to blue and returned to the original color in the presence of H₂O₂. The composite had good photosensitivity and photochromic reversibility. The photochromic process was in accord with photoinduced electrons transfer mechanism.     

氮掺杂介孔碳的制备及其电化学超电容性能

通过直接炭化沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）纳米多面体,成功制备了氮掺杂介孔碳（NMCs）. 采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、X射线光电子能谱（XPS）及比表面和孔隙度分析仪对其微观形貌和结构进行了表征,并对NMCs的电化学超电容性能进行了测试. 结果表明：NMCs具有规整的形貌、介孔纳米结构和较大比表面积（2737 m²·g^-1）;由于氮元素掺杂所赋予的优异的表面润湿性和赝电容性能,且介孔结构有利于电解质到达电极活性材料表面,NMCs表现出优异的电化学超电容性能,在1 A·g^-1的电流密度下,1.0 mol·L^-1H₂SO₄溶液中的比电容值为307 F·g^-1,并具有良好的功率特性;此外,在10A·g^-1的大电流密度下充放电循环5000次后,NMCs的比电容值保持率为96.9%.     

硼掺杂碳化硅负载Pt催化剂的甲醇电催化氧化性能

以硼掺杂碳化硅(B0.1SiC)为载体,采用循环伏安法在B0.1SiC载体上电沉积Pt纳米粒子制备了Pt/B0.1SiC催化剂。利用X射线光电子能谱、X射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜及透射电镜等测试方法对催化剂的晶型、表面性质及形貌进行了表征。结果表明,硼原子掺杂进入SiC晶格并取代了Si位点,使B0.1SiC载体的导电性增强;Pt纳米粒子均匀地分布在B0.1SiC载体上,平均粒径为2.7 nm。与相同条件下制备的Pt/SiC催化剂相比,Pt/B0.1SiC具有较大的电化学活性表面积、更高的甲醇催化氧化活性和稳定性。     

纳米八面体形FeP@PC的制备及催化析氢性能

以UIO-66为载体, 经过FeCl₃化学气相沉积、 原位碳化和磷化及HF刻蚀等步骤制备了多孔FeP@PC催化剂. 利用X射线衍射仪、 场发射透射电子显微镜、 X射线光电子能谱仪和气体吸附仪等对催化剂的结构、 形貌和比表面积等进行了表征; 同时采用线性扫描伏安法和电化学阻抗谱等对其电化学性质进行了考察. 结果表明, FeP@PC保持了原UIO-66的八面体多孔结构, 比表面积为83 m ²/g; 仅需要过电位156 mV即可驱动电流密度10 mA/cm ², 塔菲尔斜率为84 mV/dec, 电荷转移电阻为44 Ω, 电化学活性表面积为13.9 mF/cm ²; 在持续电解12 h和循环1000次后, 催化剂的活性几乎没有衰减.