用催化容量法测定矿石中微量锇和钌

本文探讨了用催化容量法测定矿石中的微量锇和钌。利用在硫酸介质中微量锇或钌对四价铈和三价砷的催化反应,经过一定时间后,可加入一定量的亚铁,把催化反应过程中剩余的四价铈还原,使催化反应停止,然后用四价铈反滴定过量的亚铁,求出催化反应过程中剩余四价铈的量(以V表示)。实验结果指出,在10毫升2当量的硫酸溶液中,四价铈和三价砷的开始浓度分别为0.02和0.15当量,硫酸汞为0.2％,反应温度为25°.0C时,微量锇和钉的催化反应均为一级反应。当催化反应的时间固定为10分钟,并以1-logV对锇钉浓度作标准曲线,指出,锇的量在0—0.040微克,钌在0—0.0125微克,线性关系均良好。如样品中锇、钌的含量较大或较小时,可用缩短或延长催化时间的办法来绘制校准曲线,其线性关系仍然很好。     

微量钒的催化测定

本文报告利用钒对氯酸钾氧化联苯胺反应的催化作用,比色测定微量钒的方法. 在微酸性溶液中,氯酸钾与联苯胺反应速度极小,但钒能催化此反应,若同时有8-羟基喹啉,则增强催化作用.反应生成的红色产物在510毫微米处有最大吸收.当溶液的pH保持2.5-3.0时,催化反应速度随温度而升高,在沸腾溶液中的催化速度比10°时约大四千倍.适当延长或缩短加热时间,可使所生成的有色溶液适于分光光度测定.当钒浓度在0.0001-10微克/毫升范围时,皆符合Beer定律.且灵敏度较高.钒浓度为0.05微克/毫升时,平均误差为±2%. 在每毫升欲测溶液中,钾、钠、氯离子、硝酸根达5毫克;铵、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、溴离子达1毫克;铀(Ⅵ)、硼(Ⅲ)、氟离子达0.2毫克;锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)达0.1毫克;钴(Ⅱ)、铝(Ⅲ)达0.05毫克;铜(Ⅱ)达0.02毫克皆无干扰.银(Ⅰ)、钼(Ⅳ)达0.02毫克;钨(Ⅵ)达0.01毫克稍干扰.铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ,Ⅵ)、硫酸根等干扰.     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

利用新的指示反应催化光度测定痕量银

催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇^[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H₂O₂作氧化剂的体系文献报导很少^[5]。本文在实验基础上,发现在Na₃PO₄-Na₂PO₄介质中,银能催化H₂O₂氧化硫酸对氨基二乙基苯胺,得紫红色产物,其颜色随时间延长而加深,反应速度在一定范围内随银用量增大而加速。本文研究了一系列反应条件之后,拟定出了催化光度测定痕量银的分析方法。     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

铜(Ⅱ)含量的酶法测定

基于乳酸脱氢酶(LDH)催化乳酸生成丙酮酸的反应中铜离子对酶的抑制作用原理, 通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)吸光度的变化率得出其酶促反应速度, 对应于铜离子浓度而制得标准曲线. 检出限为3.8 μmol/L. 讨论了pH、温度以及共存组分对测定的影响.     

动力学光度法测定食品中的碘

催化动力学光度法测定痕量碘 ,大多使用Ｃｅ(ＩＶ) -Ａｓ(ＩＩＩ)体系[1 3] 。我们的实验发现在硫酸介质中 ,Ｉ- 能强烈催化高碘酸钾氧化苋菜红的褪色反应 ,在波长 5 2 5ｎｍ处 ,其反应速度与碘离子的浓度之间符合动力学一级反应关系式 ,并且此法灵敏度、选择性均较高。1　实验部分取两支 2 5ｍｌ比色管 ,各加入 2 0ｍｌ浓度为8 0× 1 0 - 3ｍｏｌ/Ｌ苋菜红溶液 ,3 5ｍｌ( 1 0ｍｏｌ/Ｌ)Ｈ2 ＳＯ4,2 0ｍｌＫＩＯ4( 0 2 0ｍｏｌ/Ｌ)溶液。向其中一支加入适量碘标准溶液 ( 1 μｇ/ｍｌ) (吸光度为Ａ) ,另一支不加碘 (吸光度为Ａ0 ) ,用水…     

借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定微量铌

本文报导借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称TAE)作试剂于分光光度测定微量铌(V)的适宜条件。试剂与铌(V)形成紫红色络合物,相当灵敏,其适宜的显色温度为15—60℃,pH范围为4.0—5.0。络合物在590毫微米呈最大吸收,在实验条件下其组成的克分子比为Nb(V):TAE=1:1,其形成常数为2.78×10~5。于pH4.5之缓冲介质中,590毫微米波长,以及当无和有Ca-Cy DTA隐蔽剂存在时,测得铌(V)-TAE络合物的克分子消光系数分别为4.89×10~4和4.42×10~4,当logI_0/I=0.001时其相应的灵敏度分别为0.0019和0.0021微克铌/厘米~2。宜于分光光度测定的浓度范围为0—1.5微克铌/毫升,于此范围内遵守蓝伯特-比尔定律。还测定了TAE的酸离解常数,当离子强度μ=0.1(KCl)时,其pK_(al)=3.30,pK_(a2)=8.63。文中还报告了51种共存离子的干扰及其消除。结果表明,大量碱土金属和普通阴、阳离子不干扰微量铌之测定。铀(VI)之允许量小(10微克),钒(V)和磷酸根干扰严重,应预先除去。     

铂族元素的极谱催化波研究及其在矿石分析中的应用

本文分别研究了在邻苯二胺-醋酸-醋酸钠底液中铂、铑的氢催化波的行为,并对其机理作了初步探讨,在经典极谱中,铂浓度在0.01—1.0微克/毫升、铑浓度在0.001—0.007微克/毫升范围内与波高呈直线关系。配含火法试金,能测定矿石中的铂、铑。     

基于银纳米材料的银离子的超灵敏比色法测定

合成了柠檬酸三钠修饰的银纳米粒子。碘离子作为亲和试剂容易通过其孤对电子与银纳米粒子表面的空轨道结合,并使得结合了碘离子的银纳米粒子发生聚集,导致银纳米粒子吸光度的改变及溶液颜色的变化。基于此,建立了银离子的超灵敏比色测定方法。该方法对银离子的线性范围为1.5~1 000 nmol/L,检出限为0.8 nmol/L。其它常见金属离子在浓度为2.0μmol/L时,几乎不能引起银纳米粒子颜色和吸光度的变化,方法具有较好的选择性。并通过高分辨透射电镜、动态光散射、共振光散射等技术研究了体系的测定机理。该方法用于实际样品中银离子的测定,结果满意。     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

用二甲酚橙作铜的分光光度测定

本文报告借二甲酚橙作试剂于分光光度测定铜的适宜条件的选择,当pH>4时,二甲酚橙与铜形成红至紫红(当铜量大时)色络合物,此络合物适于分光光度测定铜,其适宜显色温度和pH分别为16—60℃和5.4—6.4之间。络合物在580毫微米处呈最大吸收,其络合物组成经用折点法,Job连续变更浓度法和斜率比法研究证明,在实验条件下只形成克分子比率为cu:XO=1:1的络合物。从Job曲线求得形成常数为7.2×10~6。于pH6.0±0.1的缓冲介质中,在580毫微米时测得铜一二甲酚橙络合物的克分子消光系数为2.41×10~4。宜于测定铜的浓度范围为每毫升含0—1.8微克铜,在此范围内符合蓝自特-此尔定律。其灵敏度当logl_0/l=0.001时为0.0026微克铜/厘米~2。文中还报导有色络合物的稳定性和数种阳离子及阴离子的干扰及其消除。     

紫外分光光度法测定空气中微量光气

(一)原理光气用苯胺水溶液吸收,经反应生成了1,3-二苯基脲素。用有机溶剂提取后于257毫微米波长下测定吸光度,求其含量。 (二)分析步骤 1.标准曲线绘制:吸取1,3-二苯基脲素标准溶液(称取1,3-二苯基脲素21.460毫克,溶于甲醇中并稀释成50毫升,1毫升含200微克光气。使用时再用吸收液配成()毫升含2微克光气。配制成0,4,8,12,16,20微克光气的标准系列。各管用0.025％苯胺吸收液稀释成25毫     

火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量的银

建立了以硝酸-硫酸溶样,在碱性介质中用火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量银的分析方法对硫酸用量、碱性介质的浓度、干扰离子等进行了探讨在0～4μg/mL范围内,银含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0．9993加标回收率为98．78％～102．56％,测量结果的相对标准偏差小于2．0％,测定范围为500～3000g/t。     

碘绿萃取分光光度法测定钢铁和纯二氧化钛中微量钽

本文应用碘绿作显色剂,萃取分光光度法测定微量钽。用苯萃取氟钽酸-碘绿缔合物。其最大吸收波长为632毫微米。水溶液中钽含量在0～30微克Ta_2O_5/10毫升范围内,符合比尔定律。选择性和重现性良好。苯层中氟钽酸-碘绿缔合物的表观克分子吸收系数ε632毫微米为9.8×10~4。本法灵敏度:水相中0.02微克Ta_2O_5/毫升。就可得0.01吸光度读数。应用本法分析了纯二氧化钛和标准钢样,标准回收实验表明,误差一般不超过±5％。     

水中汞量的酶法测定

提出用酶催化动力学光度法测定汞，是基于乳酸脱氢酶催化丙酮酸和还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的反应，汞离子对于酶催化的抑制作用原理，通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸吸光度的变化率得出其酶促反应速度，对应于汞而制得标准曲线。检出限为0、18μg／L。讨论了pH值和共存离子对测定的影响。     

岩矿中微量钼的催化光度法测定

关于动力催化法测定钼已有文献报导,本文在前人工作的基础上,选择Mo-次甲基兰-硫酸肼催化体系,使用EDTA作阻化剂,得到了满意的测试效果。在25毫升中,0—10微克钼与吸光度有近似线性关系。方法灵敏度为0.04微克钼/毫升。分析中干扰元素较少,再现性良好,为岩矿测定微量钼提供了一个新的途径,但不适用于钨、铬含量较高的样品。     

一个新的催化光度测定痕量钴的指示反应

本文研究了钴对过氧化氢与对氨基二乙基苯胺硫酸盐的氧化还原反应的催化作用,并用以测定痕量钴(Ⅱ),其测定下限可达10~(-12)克/毫升量级,测定范围为0—0.16微克钴(Ⅱ)50毫升。拟定了一个新的催化动力学测定钴(Ⅱ)的分析方法。方法块速、简便。测定的变异系数为1.31—2.70%。     

碳钢及低合金钢中微量锡的测定

本文试验了苯基荧光酮-曲通X-100直接光度法测定碳钢及低合金钢中微量锡的条件,结果表明,在0.25—0.75mol/L硫酸介质中,锡(Ⅳ)离子与苯基荧光酮、曲通X-100形成有色络合物,表观摩尔吸光系数为1.25×10~5;络合物吸光度至少4小时不变;锡量在0—16微克/25毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,共存离子的允许量(毫克)为:Fe~(3+)(10),