铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。     

Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH四元体系光度法测定高硅量铝合金中痕量锡

本文研究在0.9mol/L硫酸酸性介质中,使锡成为Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH红色络合物,其最大吸收位于505nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5,于15—35℃有草酸存在时络合物10分钟即可显色完全,且至少稳定2小时。用摩尔比法、连续变化法和斜率比法测得络合物组成比Sn(Ⅳ):PF:CTMAB:C_3H_5OH=1∶2∶4∶5。锡量在0—15微克/50毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,锗(Ⅳ)、     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

APTF-CTMAB分光光度法测定微量钼

运用单纯形最优化方法研究了钼(Ⅵ)■APTF■CTMAB显色体系的最佳条件。实验表明,该体系用于测钼选择性好。显色条件为在25毫升体积中加入1.2毫升5%酒石酸钠溶液、1.2毫升2.5mol/L硫酸,7毫升1×10~(-4)mol/L APTF溶液及2毫升1%CTMAB溶液。表观摩尔吸光系数为8.3×10~4,符合比尔定律范围为0—10微克/25毫升。大量铁、锆、钒、碲及一定量锡、钛、钨、铌等不干扰。用所拟定的方法测定了低合金钢中微量钼。     

钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

在0.2-0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε₅₃₀=1.40×10⁵。钼的浓度为0-8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。     

磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷

本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0—10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×10~5。除砷外其它元素干扰均不严重。     

十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

炉渣及岩石中氧化铝的分光光度测定

本文以二甲酚橙(XO)为显色剂,在pH3.7时与Al~(3+)形成的络合物,于波长550nm处以72型分光光度计进行测定。本文基于前人试验,重新作了波长及pH值的选择;加热显色时间及显色后放置时间的影响;有关显色剂、缓冲液等用量及共存离子的影响,并以黑泥、白泥标样绘制工作曲线,使本法扩大应用于炉渣、水泥等物料中0.3—37%氧化铝的测定。分析步骤及结果对照称取0.0500—0.2000克试样(使二氧化硅含量不超过400微克)置于预先加有2克混合熔剂(碳酸钠∶硼酸=1∶1)的铂坩埚中,再加0.5克熔剂,于900—950℃高温炉中熔融10分钟,取出坩埚稍冷,放入盛有近沸的100毫升混合酸(HCl∶H_2SO_4∶H_2O=10∶5∶85)的烧     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵-乳化剂OP光度法测定钢中微量钨

文献报导,用 PR 和 CTMAB 分光光度法测定钨时,在27.6微克/25毫升钨溶液中分别含钼、钛0.1毫克,测得钨的相对误差分别为+122%、+83%.本文在文献基础上,改进了测定方法,加入乳化剂 OP,从而提高了灵敏度,改善了络合物的稳定性,并在加入盐酸羟胺、环己二胺四乙酸钠和氟化铵后,消除了一定量的钼、钒、钛等离子的干扰.     

甲基百里酚蓝光度法测定锌合金镁合金中铝

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝,具有显色pH范围宽、条件易控制等优点,但方法选择性较差。本文对铝-MTB体系在pH5乙酸-乙酸钠缓冲介质中的显色条件及共存元素干扰的消除进行了试验。结果表明,络合物显色后10分钟达完全,并至少稳定4小时;最大吸收波长为525—535nm;0—50微克/50毫升铝范围符合比尔定律。共存元素的干扰可借显色后加入大量EDTA使其褪色予以消除,而络合物不显色。若在显色前加入EDTA,络合物也不显色。据此,用加了EDTA制备的不显色试液为参比测量,可使方     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取微克量锆

本文报告用 N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)氯仿溶液萃取微克量锆,继用二甲酚橙乙醇溶液在有机相中测定之。水相中酸度和氯仿中 BPHA 量均影响萃取百分率。如 BPHA 浓度小于6毫克/毫升,酸度低(0.3—1N)时可萃取至少97%。酸度渐增,萃取率先下降,在4—5N 盐酸介质中达最低点,继又上升。如 BPHA 浓度为6毫克/毫升,则从0.3—10N 均能定量萃取锆。如另加入硫氰酸铵或硝酸铵0.1克亦能在较低浓度(2毫克/毫升)定量萃取5—100微克锆。少用 BPHA 有利于随后之光度测定。如同一锆量,其二甲酚橙络合物的颜色与 BPHA 量有关。因此作光度测定和校正曲线时应采用同量的 BPHA,二甲酚橙量亦应固定。锆能从0.3—10N 盐酸介质定量萃取,因此有可能借调节酸度而减少干扰。铝、钍、铀、铁、钴、硫酸根、酒石酸根不干扰。毫克量的氟离子和草酸根干扰严重。     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

锰白铜中硅的比色测定

本文采用正丁醇萃取硅钼黄于有机相中,并于有机相中添加SnCl_2,将钼黄还原成钼蓝,直接于有机相中进行钼蓝的测定,方法准确、快速、灵敏。用于锰白铜中硅的测定,取得了满意的结果,与其他方法比较结果一致。方法步骤如下:称取试样0.2000—0.5000克于50毫升小烧杯中:加入(1∶1)HCl10毫升,HNO_32毫升,盖好表皿,摇匀,在红外灯下,40—50℃(烧杯置于培养皿水浴中)溶样,待试样溶解后,用水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉