5-氯四唑银配合物的 ab initio 研究

用ａｂｉｎｉｔｉｏＭＯ法计算了６种氯代四唑银的配合物模型，结果表明，π型配合物难以存在．在σ型配合物中银的配位使四唑环上单键增长、体系更不稳定．环Ｎ（２）（或Ｎ（３））原子较Ｎ（１）（或Ｎ（４））原子易于与金属成键；Ｎ（２）型配合物较Ｎ（１）型配合物稳定．预示５氯四唑银配合物将以２∶１（配体：金属原子）Ｎ（２）型为主．     

台湾地区禁止在食品中添加香豆素

2010年7月，台湾地区食品管理机构发布通知禁止在食品中添加香豆素，主要内容是： （1）食品添加物使用范围及限量暨规格标准第（10）类香料之备注栏所列品目，均为不得添加于食品之成分，惟因在天然香料萃取过程中可能有表内所列成分残留（如附加档案），故规定若使用之香料含有表内成分时，须标示其成分名称及含量；若饮料产晶添加此类香料时应符合该表列之限量标准。     

我国近两年制修订农药残留限量标准2319项

不久前,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会（CCPR）第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。     

阴极铜化学标准样品的研制

经成分设计、原料选取、熔铸加工、均匀性检验等研制了阴极铜化学标准样品。以高纯铜为主原料,加入Si,Zn,S,Se等18种杂质元素制备而成,各定值元素含量呈梯度上升分布。经检验该标准样品成分均匀,稳定性好,18种杂质元素的定值结果分别为Se 0.000 02%~0.000 87%,Te 0.000 03%~0.001 1%,Bi 0.000 02%~0.001 2%,Cr 0.000 02%~0.003 2%,Mn 0.000 03%~0.002 7%,Sb 0.000 02%~0.003 1%,Cd 0.000 01%~0.003 0%,As0.000 01%~0.003 8%,P 0.000 05%~0.005 6%,Pb 0.000 03%~0.004 4%,S 0.000 15%~0.008 2%,Sn 0.000 01%~0.002 6%,Ni0.000 09%~0.006 0%,Fe 0.000 16%~0.005 4%,Si 0.000 15%~0.003 4%,Zn 0.000 04%~0.005 2%,Co 0.000 01%~0.003 5%,Ag 0.000 07%~0.007 2之间。定值结果的扩展不确定度为0.000 01%~0.000 3%(k=2)。研制的阴极铜化学标准样品已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04–2554–2010。该标准样品成分设计合理、涵盖范围广,可用于阴极铜及部分铜合金的分析检测。     

双■唑啉化合物偶联聚酯的研究Ⅰ．双■唑啉化合物的合成及其性能

双唑啉化合物偶联聚酯的研究Ⅰ．双唑啉化合物的合成及其性能＊陈玉君杨始方方土游飞越潘鉴元（中山大学高分子研究所广州５１０２７５）关键词双唑啉，扩链剂，聚酯聚酯，包括聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）和聚对苯二甲酸丁二酯（ＰＢＴ）等的高性能化，要求提高其...     

田径运动员血清,头发锌铁铜钙镁含量分析

采用原子吸收分光光度法测定了玉林师范专科学校51名田径运动员的头发和血清锌、铁、铜、钙、镁元素含量。结果表明：血清元素除钙低于标准外，其余四种元素均达标准值。男运动员血清铁、镁显著高于女性（P＜0．01），其余元素男女之间无差异。头发中锌铁铜钙镁均值（单位×10－6）分别为：128．25±18．34、47．59±39．17、7．18±1．04、575．17±145．70、109．32±48．5，达标准值的百分比分别为62．74％、43．14％、21．57％、66．67％和100％。     

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

采用反相离子对高效液相色谱／蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件，固定相为Hypersil C8柱，以含10 mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液（用乙酸调节pH至7．0）-甲醇（体积比为97：3）为流动相，流速为1．0mL/min，蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下，唑来膦酸与其有关化合物（包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐）的分离良好，唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1．5。本法简便快速，为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。     

土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药的GC-ECD测定

气相色谱法同时测定土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对土壤的分析结果：有机氯农药的检出限0．001～0、003μg／mL，拟除虫菊酯类农药检出限0.008～0．02μg／mL，线性相关系数0．9978～0．9999。用y（石油醚）：V（丙酮）=3：1超声波提取，有机氯农药回收率94．2％～124．0％，相对标准偏差为3．3％～8．8％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％～118．3％，相对标准偏差为5．7％～7．1％（n=5）；方法适用于土壤样品中农药残留测定。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮（ZEN）的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂（V（乙腈）：V（水）=84：16）提取,通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化,以Symmetry^R C18柱为分离柱,甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=68：32）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0．01～4．0μg／mL范围内呈良好线性,相关系数为0．9996。检出限为0．04μg／g,在0、04—5．0mg／kg添加范围内的回收率为87．5％～98．6％,相对标准偏差为1．5％～8．3％。     

欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量

根据欧盟委员会（EC）No 396／2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司（Syngenta Crop Protection）要求修改大米中的一活性物质丙环唑（propiconazole）最大残留限量（MRL）的申请。     

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵（Mirex）为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10．3Mpa用正己烷和丙酮（1：1,V／V）静态提取样品10min,0．01μg/g加标水平回收率为77．3％-101．3％;方法检出限为0．01—0．04ng／g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高（2．6～844．5ng／g）,甲氧DDT（23．2—219．8ng／g）和P,P’-DDT（4．0—183．1ng／g）次之,而o,P＇-DDT在72个土样中都没有检出。     

高效液相色谱法测定20％增效噻枯唑可溶性粉剂中噻枯唑含量

建立了20％增效可溶性噻枯唑（MBAMT）粉剂中有效成分MBAMT的高效液相色(HPLC)分析方法。采用硅胶柱,正已烷：无水乙醇＝9：2（V／V）为流动相,所得结果良好,平均回收率为93．75％,变异系数为2．18％。方法简易,快速、准确,已用于产品质检。     

2－氯／2－甲磺酰基－5－（2－苯基－4－喹啉基）－1，3，4－噁二唑化合物的合成及其亲核取代的研究

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，二唑同ＰＣｌ＿５／ＰＯＣｌ＿３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（３）和通过２－基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（６）．并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的二唑新衍生物．初步观察了部分化合物的抗菌活性．     

梨果及土壤中亚胺唑及其代谢物的气相色谱分析

 介绍了杀菌剂亚胺唑及其代谢物ＩＢＣ－０１在梨果实及土壤样品内的提取、净化方法以及气相色谱的分析测定方法。保留时间：亚胺唑为３８．３６ｍｉｎ，ＩＢＣ－０１为１７．０１ｍｉｎ。变异系数：亚胺唑为０．４５％～１５．５３％，ＩＢＣ－０１为３．０３％～９．５２％。回收率：亚胺唑为８８．２８％～９８．５％，ＩＢＣ－０１为８４．９８％～９８．１３％。     

梨果及土壤中亚胺唑及其代谢物的气相色谱分析

介绍了杀菌剂亚胺唑及其代谢物ＩＢＣ－０１在梨果实及土壤样品内的提取、净化方法以及气相色谱的分析测定方法。保留时间：亚胺唑为３８．３６ｍｉｎ，ＩＢＣ－０１为１７．０１ｍｉｎ。变异系数：亚胺唑为０．４５％～１５．５３％，ＩＢＣ－０１为３．０３％～９．５２％。回收率：亚胺唑为８８．２８％～９８．５％，ＩＢＣ－０１为８４．９８％～９８．１３％。     

Br(o)nsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Brcnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化，合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐／醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件，以[bmim]H2PO4作为催化剂，催化剂用量为0．28g（1．18×10^-3mol），水杨酸2．762g（0．02mol），乙酸酐4．083g（0．04mol），n（酐）：n（醇）=2：1，反应时间30min，反应温度70℃，产率最高达63．43％，并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水，重复使用3次，产率无明显变化。     

新型骨吸收抑制剂唑来膦酸的合成

以咪唑为起始原料，和溴乙酸乙酯经N－烷基化、水解、成盐得2－（1－咪唑基）乙酸盐酸盐（4），4再与三氯化磷的氯苯溶液反应得唑来膦酸。总收率25．4％（以咪唑计）。     

四唑及其衍生物的理论研究（6）

对7个肼基四唑衍生物进行了HF／6－31G水平的几何构型全优化及MP2／6－31G／／HF／6－31G水平的总能量计算．结果表明，四唑环基本上取平面构型，肼基不与环共面．键长与重叠布居之间不存在平行关系．环上N1和N4原子荷负电多、利于质子化．1H．肼基四唑的HOMO－LUMO能级差（△E）较2H式的大，中性分子的△E教相应的负离子的大．还计算研究了7个标题物的红外光谱并由此求得了它们的热力学性质．     

头孢唑啉的半微分吸附伏安法研究

本文于Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ介质（ｐＨ２．５）中研究了头孢唑啉的半微分吸附伏安法行为，并讨论了电极过程。在选定条件下，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处得一灵敏的还原峰。富集５０ｓ，其浓度在４．４×１０￣－９～１．１×１０￣－７ｍｏ１／Ｌ范围内与峰电流值呈良好线性关系，检测下限为２．２×１０￣－９ｍｏ１／Ｌ方法无需前处理即可用于尿液及血清样品中痕量头孢唑啉的测定，回收率在９２．５％～１０８．３％，相对标准偏差为２．８％。     

气相色谱-串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留

建立了农药残留快速检测(QuEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法.样品用乙腈快速提取,无水MgS04和NaCl除水后,经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析.采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z 236/125,236/167,采用m/z 236/...